A Titulometria de Óxido-Redução

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA

CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA

ÉDINO FARIAS DOS SANTOS

Titulometria de Óxido-Redução

Campina Grande, 03 de agosto de 2017

1.OBJETIVO

Determinar Fe2+ com permanganato de potássio.        

2.INTRODUÇÃO

As reações de oxirredução caracterizam-se pela transferência de elétrons entre pelo menos duas espécies envolvidas. A espécie que se oxida perde elétrons, sofrendo aumento do número de nox e a que se reduz ganha elétrons, sofrendo redução do número de nox.

O termo oxidação se refere à perda e redução ao ganho de elétrons. Como em uma transformação química o número de elétrons se mantem constante, oxidação e redução ocorrem simultaneamente.

Essas reações estão envolvidas em uma grande variedade de processos importantes como a corrosão, a fabricação e ação de alvejantes e a respiração dos animais. As principais aplicações visualizadas pela química são o uso do transito de elétrons para produzir energia elétrica ou o uso da energia elétrica para produzir reações químicas. Uma bateria é uma pilha eletroquímica, ou um conjunto pilhas, que produz uma corrente (um fluxo de elétrons), a voltagem constante, como resultado de uma reação de transferência de elétrons.

As reações redox são importantes na indústria química e produção de metais. Por exemplo, muitos metais são preparados ou purificados industrialmente por aplicação direta da eletricidade, num processo denominado eletrólise, no qual a energia elétrica provoca alteração química, como a redução de íons cobre a cobre metálico. Nas reações de oxirredução dizermos que uma substância química é oxidada quando ela perde elétrons.

Neste contexto, as titulações de oxirredução nas análises Químicas são muito úteis na determinação quantitativamente de um determinado analito contida numa solução aquosa, por exemplo em solução aquosa, e esta solução pode ser titulada por solução de permanganato de potássio, KMnO4. A equação iônica líquida da reação que se passa durante a titulação é:

MnO4-(aq) + 5 Fe2+(aq) + 8 H+(aq)                 Mn2+(aq) + 5Fe3+(aq) + 4H2O(ℓ) [pic 2]

O permanganato é capaz de atuar de várias maneiras, servindo de base para diferentes métodos permangamétrico:

Em meio ácido com redução a Mn2+; em presença de íons fluoreto ou difosfato, com redução a Mn3+; em meio aproximadamente neutro com redução a MnO2; em meio alcalino, com redução a MnO4-.

3.METODOLOGIA

Parte I- Preparação e padronização da solução de permanganato de potássio 0,025 N

1. Calculou-se a massa de KMnO4 para preparar 200 mL de solução de KMnO4 0,025 N.
2. Pesou-se aproximadamente 0,1700 g de KMnO4.
3. Transferiu-se para um Becker de 400 mL e se dissolveu em 200 mL de água destilada.
4. Cobriu-se com vidro de relógio, aqueceu-se a solução durante 30 minutos.
5. Deixou-se esfriar a temperatura ambiente.
6. Estocou-se a solução num frasco de cor castanho com tampa esmerilhada e rotulado.

Parte II- Preparação da solução padrão de Na2C2O4

1. Pesou-se 0,1675 g de Na2C2O4, dissolveu-se com uma porção de água destilada e se transferiu-se para um balão de 250 mL.
2. Completou-se o volume do balão com água destilada até o traço de aferição e se homogeneizou.

Parte III-Padronização da solução de KMnO4 frente a solução padrão de Na2C2O4

1. Pipetou-se 25 mL da solução de Na2C2O4 e se transferiu para um erlenmeyer de 250 mL. Fez-se em duplicata.
2. Adicionou-se 10 mL de H2SO4 diluído 1:8.
3. Aqueceu-se entre 80° e 90° C.
4. Colocou-se na bureta a solução de KMnO4 e se aferiu pelo menisco superior.
5. Leu-se e se anotou o volume de KMnO4 gasto.
6. Procedeu-se em duplicata. Tentou-se obter valores próximos.
7. Aplicou-se o princípio da equivalência, calculou-se a normalidade da solução de KMnO4 que foi padronizada.

Parte IV- Preparação de 100 mL de solução de KMnO4 0,025 eq/L a partir da solução de KMnO4 padronizada, cuja normalidade é 0,0414 eq/L

1. O volume usado na nova diluição foi 60,4 mL da solução anterior de 100 mL.
2. Calculou-se o volume de água destilada que deve ser acrescentada ao volume da solução padronizada que a tornou 0,025 N.

Parte V-Determinação do ferro II com KMnO4 0,025 N

1. Preparou-se a amostra a analisar, pesou-se 1,0005 g de Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O (sulfato ferroso amoniacal hexa-hidratado).
2. Dissolveu-se a amostra pesada em pouco de água destilada e se transferiu-se para um balão de 100 mL. Adicionou-se um pouco de solução de H2SO4 1:8 até que tornou a solução límpida, agitou-se e se completou até o traço do balão com água destilada e se homogeneizou.
3. Pipetou-se uma alíquota de 25 ml da amostra e se transferiu para um erlnmeyer de 250 mL. Fez-se em duplicata.
4. Adicionou-se 10 mL de H2SO4 diluído 1:8.
5. Colocou-se na bureta a solução titulante de KMnO4 0,025 N, observando o menisco superior.
6. Titulou-se alíquota até o aparecimento da primeira coloração rosa.
7. Procedeu-se da mesma forma com a alíquota duplicata. Tentou-se obter volumes iguais nas alíquotas tituladas.
8. Calculou-se a normalidade pelo princípio da equivalência.
9. Calculou-se a M de Fe, a C de Fe, os ppm de Fe, a massa de Fe e a % de Fe na alíquota titulada.
10. Calculou-se o erro em relação a todas as grandezas.

4.RESULTADOS

Parte I

1) Preparar 200 mL de solução de KMnO4 eq/L:

a) A solução é padrão? Não, preparação indireta no Becker.

b) Quanto quero? Quero V = 200 mL.

c) Qual a concentração? N = 0,025 eq/L.

Encontrando a massa de KMnO4, temos:

m1 = 0,025 eq/L x (158 g/mol /5 eq /mol) x 0,2 L