A Técnica Padrão Gravimétrica: Determinação De CO2

ROTEIRO - TÉCNICA PADRÃO GRAVIMÉTRICA: DETERMINAÇÃO DE CO2

O sistema de quantificação por gravimetria de precipitação é fundamentado na reação entre o dióxido de carbono (CO2) e compostos alcalinos para formação de carbonato (CO32-), com o objetivo de ser um sal pouco solúvel e facilmente precipitável.

Às condições normais de temperatura e pressão (CNTP), o hidróxido de sódio (NaOH) e potássio (KOH) resultam em carbonatos altamente solúveis em água, portanto, dificultando a continuidade do processo. O hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) também é inviável devido a sua baixa solubilidade em água (SKOOG, 2005), impossibilitando a preparação da solução. Entretanto, o hidróxido de bário (Ba(OH)2), por sua vez, realiza a precipitação do carbonato de bário (BaCO3) que permite determinação por gravimetria (BOEHNKED e DELUMYEA, 2000).

MATERIAIS

• Frascos lavadores de vidro 150 mL (L1 e L2) - 2 unidades;
• Borbulhadores de vidro sinterizado para passagem de ar coletado – 2 unidades;
• Bomba à vácuo;
• Bolhômetro;
• Conexões e tubulações para montagem do sistema de coleta (mangueiras de silicone);
• Solução de Ba(OH)2 0,195 mol/L - quantidade suficiente para encher os dois frascos lavadores (300 mL);
• Solução de nitrato de bário Ba(NO3)2 0,1 mol/L;
• Solução de nitrato de amônio NH4NO3 0,1 mol/L;
• Cadinhos filtrantes de vidro sinterizado de porosidade média - quantidade necessária;
• Frascos específicos para armazenamento do filtrado;
• Frascos plásticos identificados para armazenamento dos resíduos de precipitado;
• Estufa a 105°C para secagem dos cadinhos;
• Equipamentos de medição de temperatura ambiente.

Obs.: As quantidades exatas de materiais podem variar dependendo do volume de gás a ser coletado pelo sistema de quantificação e das especificações do experimento.

PROCEDIMENTOS

1. Montagem do sistema de quantificação.

• Conectar os frascos lavadores (L1 e L2) aos borbulhadores.
• Conectar com o sistema de adsorção para coletar somente o gás residual (CO2 não adsorvido).
• Conectar uma bomba à vácuo.
• Bolhômetro para medição do fluxo de ar.
• Conexões e tubulações adequadas para montar o sistema de coleta (mangueiras de silicone).
• Solução de Ba(OH)2 0,195 mol/L, em quantidade suficiente para encher os dois frascos lavadores.

2. Coleta amostra vinda do sistema de adsorção.

• Medir a temperatura ambiente no início e no final do período de amostragem.
• Conectar o sistema de coleta a bomba à vácuo.
• Abrir a válvula para permitir a passagem do CO2 pelos frascos lavadores, durante 60 minutos.
• Medir o fluxo inicial e final de ar, que deve estar entre 0,5 e 1,5 L/min.
• Desconectar a bomba à vácuo após o período de coleta.
• Deixar o sistema em repouso por 10 minutos para sedimentação do precipitado formado (BaCO3).

3. Filtração e separação das soluções.

• Transferir as soluções dos frascos lavadores L1 e L2 para cadinhos filtrantes de vidro sinterizado, previamente secos, pesados e identificados.
• Lavar os frascos L1 e L2 com pequenos volumes de solução de nitrato de bário Ba(NO3)2 0,1 mol/L e transferir o líquido para os respectivos cadinhos, para evitar a reversão do precipitado em coloide ou perda por solubilização.
• Separar e armazenar o filtrado obtido (F1) em um frasco específico.
• Lavar o precipitado (BaCO3) com pequenos volumes da solução de nitrato de amônio (NH4NO3) 0,1 mol/L para trocar o excesso de bário na superfície do precipitado pelo íon amônio.
• Separar e armazenar o filtrado obtido nessa segunda etapa em um frasco específico (F2).

4. Secagem e peso do precipitado.

• Secar os cadinhos filtrantes em estufa a 105°C até peso constante, por um período máximo de 2 horas.
• Obter as massas de BaCO3 (precipitado) por diferença, subtraindo as massas iniciais dos cadinhos das massas finais após a secagem.

5. Armazenamento e descarte.

• Armazenar os resíduos do precipitado de BaCO3 (R1 e R2) em frascos plásticos identificados.
• Encaminhar os resíduos para a destinação final adequada.
• Tratar os filtrados (F1 e F2) de acordo com as práticas de tratamento de resíduos de laboratório.

REFERÊNCIAS

PIRES, M. et al. Uso de materiais recicláveis na determinação gravimétrica de CO2 no ar ambiente e tratamento dos resíduos de laboratório gerados. Química Nova, [S.l.], v. 35, n. 1, p. 193-197, jan. 2012. DOI: 10.1590/S0100-40422012001000030. Acesso em: 15 jun. 2023.

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