ANÁLISE DE FERRO EM MEDICAMENTO POR ESPECTROFOTOMETRIA PELO MÉTODO DA

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL - L

PROFESSOR: Dr. HERBERT DE SOUSA BARBOSA

ANÁLISE DE FERRO EM MEDICAMENTO POR ESPECTROFOTOMETRIA PELO MÉTODO DA 1,10 FENANTROLINA (16/11/2016)

              EZEKYEL DOS SANTOS COSTA (2014904980)

GABRIEL E SILVA SALES (2014908371)

TERESINA-PI

Novembro/2016

1 INTRODUÇÃO

Dentre os métodos de análise quantitativa, encontra-se a espectroscopia de absorção molecular no ultravioleta/visível, ou seja, na região de comprimento de onda entre 780 e 160 nm. (SKOOG; HOLLER; CROUCH, 2009)

Na espectrofotometria, a amostra é estimulada por meio de uma fonte de radiação eletromagnética, a qual pode sofrer reflexão, espalhamento ou absorção. Quando a radiação é absorvida, ela faz com que algumas espécies do analito sofram transição para um estado excitado. No caso da absorção molecular, ocorrem transições eletrônicas, vibracionais e rotacionais devido ao enorme número de estados energéticos das moléculas. (SKOOG; HOLLER; CROUCH, 2009)

A Lei de Beer demonstra como a concentração (c) de uma amostra absorvente está linearmente relacionada com a absorbância. Nesse contexto, a absorbância é diretamente proporcional ao caminho ótico (b) e à absortividade (a), a qual é uma propriedade que depende da substância, do comprimento de onda utilizado, da temperatura e do solvente no qual o analito está dissolvido. (SKOOG; HOLLER; CROUCH, 2009)

No entanto, a Lei de Beer é uma lei limite, ou seja, só é verdadeira para concentrações relativamente baixas, isso porque o aumento da concentração provoca a diminuição da distância média entre as moléculas responsáveis pela absorção. Essa maior interação entre as moléculas pode mudar a capacidade da solução de absorver a radiação eletromagnética, sendo esse fenômeno conhecido como desvio real da Lei de Beer. (SKOOG; HOLLER; CROUCH, 2009)

A partir do espectro de absorção, a curva de calibração é construída utilizando-se um único comprimento de onda (𝜆). O 𝜆máx faz com que esse coeficiente tenha o respectivo valor máximo. Isso garante maior inclinação na curva de calibração, possibilitando maior sensibilidade à análise. Além disso, a faixa estreita que contém o 𝜆máx selecionada pelo equipamento, na prática, propicia menor variação da absortividade, o que diminui o desvio instrumental da Lei de Beer. (SKOOG; HOLLER; CROUCH, 2009)

A avaliação estatística dos valores de concentração obtidos através da análise por espectrofotometria requer o cálculo da média e do desvio padrão relativo. A média permite a determinação da estimativa do desvio padrão, já que as amostras são analisadas em triplicata. O desvio padrão relativo, por sua vez, é essencial para examinar a precisão dos dados, assim como o erro relativo e aplicação do teste t são essenciais para avaliar a exatidão dos resultados. (BACCAN et al., 2001)

2 OBJETIVOS

2.1 - Objetivos gerais

• Compreender e executar a análise quantitativa através da aplicação da técnica de espectrofotometria.

2.2 - Objetivos específicos

• Entender a lei de Beer e suas implicações a respeito da absorbância;
• Discutir os cuidados necessários para a realização da análise;
• Interpretar o espectro de absorção e a curva de calibração, bem como compreender a respectiva relevância para a análise quantitativa;

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAIS

• Espectrofotômetro Even, modelo IL-227, número de série HC1408033;  
• Cubetas de plástico (b = 1 cm);
• Papel macio;  
• Soluções estoque de ferro II (sulfato ferroso amoniacal P.A), com as seguintes concentrações: 0,5 mg L⁻¹; 1,0 mg L⁻¹; 1,5 mg L⁻¹; 2,0 mg L⁻¹; 2,5 mg L⁻¹ e 3,0 mg L⁻¹.
• Solução de 1,10 fenantrolina 0,25 %
• Solução de cloridrato de hidroxilamina a 10 % (p/v)

3.2 PROCEDIMENTO

Inicialmente, o espectrofotômetro foi ligado e esperou-se cerca de 15 minutos antes de utilizá-lo, como forma de estabilizar o aparelho. Depois, foi selecionada a opção transmitância (T) no aparelho, para que fosse acertado o 0% de transmitância com a cubeta negra. Em seguida, foi selecionada a opção absorbância (A) e o 0% foi acertado com o uso da cubeta que continha a solução do branco.

A solução estoque de ferro II foi preparada inicialmente com concentração 3,0 mg L-1. A partir dela, as seis soluções padrão foram obtidas e armazenadas em balão de 50 mL com concentrações de 0,5 mg L-1, 1,0 mg L-1, 1,5 mg L-1, 2,0 mg L-1, 2,5 mg L-1 e 3,0 mg L-1. Todas as soluções utilizadas neste experimento foram preparadas previamente e já se encontravam prontas para uso.

Selecionou-se uma solução dentre as seis soluções padrão para a construção do espectro de absorção, neste caso a de concentração igual a 3,0 mg L-1. Com o espectrofotômetro na opção absorbância, o comprimento de onda foi variado, iniciando em 400 nm e prosseguindo até 600 nm. A leitura foi realizada com um intervalo de 5 nm. Após o término da leitura, o espectro foi construído no programa Origin 6.0 e o λmáx foi determinado.

Para a construção da curva de calibração, o λmáx foi selecionado no aparelho na opção absorbância (A) e o 0% foi acertado com a solução do branco. Depois, as cubetas com as soluções padrão foram colocadas uma a uma, em ordem crescente de concentração, no aparelho para medir as respectivas absorbâncias. Após a realização das medidas, o gráfico da curva de calibração foi construído e a equação da reta foi determinada utilizando o programa Origin 6.0.