ANÁLISE TITULOMÉTRICA DE PRECIPITAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DA FRONTEIRA SUL - UFFS

Química Analítica Quantitativa Experimental

Data do Experimento: 25/09/2015

Acadêmicas: Claudia Motta Machado

                         Jéssica de Fátima Ribeiro

                                Talita Vanessa de Cena Junges

ANÁLISE TITULOMÉTRICA DE PRECIPITAÇÃO

INTRODUÇÃO

A Titulometria de precipitação é realizada em reações que dependem da combinação de íons para formar um precipitado simples. Neste processo não há alteração do estado de oxidação. Esse tipo de análise tem como resíduo sais de prata pouco solúveis e grande quantidade de Cromato de Potássio (K2CrO4).

Nos processos mais importantes é utilizado o Nitrato de Prata (AgNO3) como reagente precipitante, por isso muitos ensaios são classificados como métodos argentométricos, em referência ao elemento Prata, do latim argentum.

        Para se determinar o ponto final das reações de precipitação dispõe-se de uma grande quantidade de métodos, tais como: Volhard, Fajans e Mohr. Este último consiste na titulação de uma solução neutra do haleto com Nitrato de Prata em presença de Cromato de Potássio. Neste caso, o Nitrato de Prata agirá como indicador. Seus íons irão combinar-se com os íons Prata dando origem ao Cromato de Prata que possui como característica de pouca solubilidade e cor vermelha.

        O método de Volhard é um método indireto de determinação de haletos e outros íons precipitáveis com o íon Ag+. A titulação de haletos pelo método de Volhard deve ser feita com vigorosa agitação para evitar erros maiores, provenientes principalmente, da adsorção de íons Ag+ pelo precipitado.

MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS

1. Água deionizada;
2. NaCl (Cloreto de Sódio 0,1000 M)
3. AgNO3 (Nitrato de Prata 0,05 M)
4. K2CrO4 (Cromato de Potássio) 5%
5. CaCO3 (Carbonato de Cálcio)
6. Solução de Soro Fisiológico (0,9%)
7. NH4SCN (Tiocianato de Amônio 0,05 M)
8. HNO3 (Ácido Nítrico 3M)
9. Fe(NH4)(SO4)2 . 12H2O (Sulfato Férrico Amoniacal 30%)
10. Balança
11. Vidro Relógio
12. Pipeta Volumétrica
13. Bureta
14. Erlenmeyer
15. Pipeta de Pasteur
16. Béquer

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Preparo e Padronização de solução de AgNO3 (Método de Mohr)

        A solução de Nitrato de Prata (AgNO3) a ser padronizada já havia sido preparada anteriormente utilizando-se cerca de 2,1234 g de AgNO3 P.A. (previamente dissecado a 105ºC, por uma hora) diluídos em água deionizada avolumada em um balão volumétrico de 250 mL. A solução estava em um balão volumétrico de 1 L coberto por papel alumínio, que evita a redução da prata.

        Para a padronização mediu-se, utilizando uma pipeta volumétrica, 5 mL de solução de Cloreto de Sódio e transferiu-se para um erlenmeyer. Adicionou-se 10 mL de água deionizada, 1 mL de cromato de potássio 5% (que é utilizado como indicador). Utilizando-se a bureta titulou-se com a solução de nitrato de prata a ser padronizada (que já estava pronta). A titulação realizou-se sob constante agitação até que obteve-se uma solução de coloração vermelho - tijolo. Essa titulação repetiu-se por duas vezes (duplicata).

        Para a  prova em branco utilizou-se 15 mL de água deionizada, 1 mL de cromato de potássio e 0,5 g de carbonato de cálcio. Titulou-se com nitrato de prata até que a coloração se igualasse à da titulação anterior.

1. Determinação de cloreto em soro fisiológico (Método de Mohr)

        Para determinar a quantidade de cálcio em uma amostra de soro fisiológico mediu-se com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 5 mL da solução de soro fisiológico (0,9%) e transferiu-se para um erlenmeyer. Adicionou-se 15 mL de água deionizada e 1 mL de cromato de potássio 5%. Titulou-se com a solução padrão de AgNO3 (0,05 M) sob constante agitação até que se obtivesse uma solução de coloração vermelho - tijolo. Repetiu-se esta titulação por duas vezes (duplicata).

1. Preparo e Padronização de solução de NH4SCN (Método de Volhard)

        A solução de Tiocianato de Amônio (NH4SCN) a ser padronizada já havia sido preparada anteriormente utilizando-se cerca de 3,8060 g de NH4SCN diluídos em água deionizada avolumada em um balão volumétrico de 1 L.

        Para a padronização do tiocianato de amônio pipetou-se 10 mL de solução de AgNO3 (0,05 M) e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 5 mL de HNO3 3M  e 1 mL de solução de sulfato férrico amoniacal 30%. Utilizou-se uma solução de NH4SCN recém preparada para titulação, até o aparecimento da coloração vermelho - tijolo. Neste procedimento não realizamos a duplicata, e nem a prova em branco.

1. Experimento 2 :Método de Volhard

Mediu-se em pipeta volumétrica, 10 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%) e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 5 mL  de HNO3 3M, 10 mL AgNO3 0,05 M , e 1 mL de sulfato férrico amoniacal 30%. Titulou-se com uma solução de NH4SCN 0,05 M até o aparecimento da cor vermelho - tijolo. Neste procedimento não realizamos a duplicata, nem a prova em branco.

REAÇÕES E EQUAÇÕES ENVOLVIDAS NA ANÁLISE

Experimento 01: AgNO3 +  NaCl  ⇄   AgCl  +  NaNO3

0,1000 mol ------------------ 1000 mL