Aplicações em Gravimetria. Química Analítica Experimento.

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS – QUÍMICA

IC 610 – QUÍMICA ANALÍTICA II – 2013/II

T64

APLICAÇÕES EM GRAVIMETRIA

SEROPÉDICA

FEVEREIRO – 2014

Sumário

Introdução        3

O sulfato de Bário, como se comporta.        3

Determinação de Sulfato por Sulfato de Bário        4

Materiais Necessários:        5

Procedimentos        5

Preparo do Cadinho de Porcelana        5

Preparo da Amostra        6

Precipitação        6

Digestão        7

Filtração        7

Lavagem        7

Secagem ou Calcinação        7

Pesagem        8

Cálculos        8

Conclusões        10

Referências Bibliográficas        10

Introdução

A gravimetria é um método analítico qualitativo, que possibilita a analise de substâncias com a maior pureza possível, que normalmente não são encontradas dessa forma na natureza ou em laboratório, através de processos de separação e pesagem, neste trabalho será abordado um dos tipos existentes de gravimetria, a por precipitação.

Para este método a substancia a ser analisada, idealmente deverá apresentar se de forma insolúvel, de fácil filtragem e com alto teor de pureza, juntamente com a composição conhecida, de forma geral os compostos não apresentam essas características, utiliza se de técnicas para melhorar as propriedades desses precipitados, ressalvando que a analise gravimétrica utiliza se dos conceitos de solubilidade e estequiometria de massas.

No caso a ser estudado, o sulfato que é o analito, será obtido através do uso da gravimetria por precipitação, que converte se a um sal pouco solúvel e com isso é precipitado, filtrado e lavado para a remoção de impurezas, assim o mesmo será transformado a uma espécie de composição conhecida, para que por meio do tratamento térmico e pesagem, garantir uma massa de analito puro.

O Sulfato de Bário, com se comporta.

        O Sulfato a ser analisado passará pelo processo gravimétrico da seguinte forma, primeiramente averigua se a sua solubilidade do mesmo ao formar o sal sulfato de Bário, utiliza se então a constante do produto de solubilidade, Kps = 1,0x10-10, sendo a solubilidade de 1x10-5, o sal em questão apresenta um valor baixo, permitindo assim o processo de filtração do mesmo.

        Agora no processo gravimétrico por precipitação, prepara se uma solução amostra a partir do sal de sulfato que será analisado, e calcula se o volume de solução contendo o sal Cloreto de Bário a que será utilizado para precipitar parte da amostra, sendo que deverá fazer o ajuste acido na amostra, para que o cátion precipitante não venha a reagir com outros ânions contaminantes como carbonato, fosfato e cromato que precipitam em meio neutro, com esse cuidado, elimina a possibilidade de formação desses como co-precipitados, após a adição da solução do sal precipitante a amostra com pH ajustado, observa se a precipitação do Sulfato de Bário de cor branca e que por ser pulverulento, necessita se de um tempo de digestão para que ocorra a formação de cristais maiores através do deposito de uns sobre os outros.

        Após a digestão o precipitado poderá ser filtrado e lavado diversas vezes, por meio de decantação e a agua de lavagem será analisada adicionando gotas de Nitrato de Prata, até que a mesma de negativo para o teste de cloreto, indicando que o precipitado não possui íons que possam contaminar e provocar erro nos cálculos. Seguindo assim, com o processo de calcinação ou secagem, no qual a altas temperaturas o sal e seco e o filtro de papel carbonizado reduzindo o sulfato a Sulfeto de Bário, que após permitir se a entra mais abundante de ar e oxidado pelo oxigênio e volta novamente a Sulfato de Bário, que pesado varias vezes até a obtenção de uma massa constante, o que indica que o processo de calcinação terminou.

        E com isso, o sulfato obtido terá a maior pureza possível e assim poderá ser analisado, e após a pesagem lança se mão dos cálculos para a obtenção da massa de analito da amostra mãe do sal de sulfato com impurezas, que no fim de todo o processo termina como espécie de composição conhecida o Sulfato de Bário de pureza elevada.

Determinação de Sulfato por Sulfato de Bário

Este método tem como objetivo determinar o teor de sulfato de uma amostra, a partir da formação de uma espécie com composição química conhecida, desta forma baseia se na precipitação de sulfato através da formação do sal pouco solúvel formado a partir do mesmo com o cátion de Bário, lembrando que a precipitação deverá ser feita através da adição lenta de uma solução de Cloreto de Bário, e o meio de estar levemente acidificado e aquecido, após o processo o precipitado e filtrado, lavado, calcinado ao rubro e após isso pesado.

Materiais Necessários:

• Amostra de Sulfato de Sódio;
• Balão de 100 mL;
• Bastão de vidro;
• Béquer de 250 mL;
• Béquer de 400 mL;
• Bico de Bunsen ou Mufla;
• Cadinho de porcelana;
• Funil de haste longa;
• Papel de filtro;
• Proveta 100 mL;
• Solução de Acido Clorídrico 12,0mol. L-1;
• Solução de Cloreto de Bário 0,02mol. L-1;
• Solução de Nitrato de Prata 0,3mol. L-1;
• Triângulo quartzo;
• Vidro de relógio grande;
• Vidro de relógio pequeno.

Procedimentos

        Seguindo os procedimentos abaixo e com dados hipotéticos fornecidos a cada etapa pode se calcular a massa de analito.

Preparo do Cadinho de Porcelana

1. Aquecer o cadinho para igualar as condições de calcinação do precipitado.
2. Colocar o cadinho limpo e seco em uma mufla ou a um bico de Bunsen, pelo tempo de 20 minutos.
3. Retirar e resfriar durante dois minutos.
4. Após isso levar a um dessecador, para o repouso durante 25 minutos.
5. Pesar o cadinho após a preparação.
6. Aquecer novamente o cadinho repetindo o mesmo procedimento descrito anteriormente e pesá-lo.

Obs.: A pesagem não pode diferir em cerca de, 0,0002g admitindo se então o peso constante do cadinho.

Para fins de cálculos admite se que o peso do cadinho foi de 10.653g.

Preparo da Amostra

1. Pesar a amostra do sal de Sulfato de Sódio a ser analisada e dissolver em um béquer de 150mL com um pouco de água destilada.
2. Transferir para um balão de 100mL e completar com agua até a marca e homogeneizar.
3. Transferir quantitativamente cerca de 50mL da amostra para um béquer de 400 mL e diluir com 150 mL de agua.
4. Adicionar a amostra um pouco de Ácido Clorídrico, para a acidificação do meio.

Obs.: Admite se que a massa de Sulfato de Sódio foi de 0,523g.

Precipitação

1. Calcular o volume de solução de Cloreto de Bário, necessária para precipitar o ânion sulfato da amostra, lembrando-se de adicionar um pouco de excesso em torno de 10% para garantir que a precipitação seja quantitativa.
2. Transferir a solução do sal precipitante para um béquer de 250 mL.
3. Aquecer ambas as soluções, de sulfato e cloreto a uma temperatura de 80 a 90ºC.
4. Transferir a solução de precipitante para a da amostra, agitando a mistura por 3 minutos, com a solução ainda quente.

Reação e equilíbrio do precipitado:

Na2SO4(aq.) + BaCl2(aq.)                           BaSO4(s)  + NaCl(aq.)[pic 2][pic 3]