Calibração e Uso de Aparelhos Volumétricos

RELATÓRIO EXPERIMENTAL QUÍMICA L1

Experimento 01: Calibração e uso de aparelhos volumétricos, balança e tratamento de dados experimentais.

Universidade Federal de Pernambuco

Departamento de Química Fundamental

Aluno: Danilo Henrique Nascimento de Melo

Curso: Licenciatura Física

Matrícula: 10619627417

INTRODUÇÃO

A cromatografia consiste em ser um método para separação de componentes de uma solução, distribuindo-os entre duas fases imiscíveis, uma móvel e uma estacionária. A fase móvel seria os solventes e a fase estacionária o suporte sólido ( gel ou alumina ).

O entendimento da cromatografia é que substâncias diferentes, tem características diferentes, como ponto de fusão, ebulição, polaridade e índice de refração.

Para a identificação das substâncias que pertencem a mistura, usa-se uma comparação dos resultados de outras análises previamente conhecidas, ai compara-se com os gráficos dos resultados obtidos, ai por semelhança, descobre-se qual substância pertence.

OBJETIVO

Nesta prática, vamos poder analisar qualitativamente uma mistura de íons de Níquel (ll), Cobre (ll) e ferro (lll).

Observar como ocorre a separação de componentes de uma mistura, através da cromatografia, pretendendo observar a diferença de afinidade das substâncias pela fase estacionária e pela fase móvel, observando a distância percorrida pelos pigmentos.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Passo 1: Você receberá soluções aquosas de sais CuSO4, FeCl3, Nicl2 e uma amostra do secreta do tipo A

Passo2: Corte um papel filtro em forma de retângulo, de modo que se adapte ao interior do béquer de 100mL, sem encostar nas laterais e nem no fundo, para que o papel fique reto dentro do recipiente.

Passo3: Com um lápis grafite, faça uma linha reta  de uma extremidade inferior do papel.[pic 1]

Passo4: Pegue um capilar para cada substância, ou seja, 4 capilares, coloque a ponta de um capilar dentro da solução que irá pegar, remova o excesso.

Passo5: Aplique com cada capilar, um pouco da solução na linha reta traçada no papel filtro, de modo que não fiquem muito próximas uma da outra. ( É importante remover o excesso da ponta do capilar, para a marca não ficar muito grande)

Passo6: Espere as manchas secarem

Passo7: Vá até a estufa e com uma pipeta, prepare uma solução de 3,0M em uma proporção 4:1 de acetona e ácido clorídrico, respectivamente.

Passo 9: Pegue o papel filtro e cole no vidro de relógio e coloque dentro do béquer que contém a mistura de acetona e ácido clorídrico. ( É importante não deixar que a quantidade da solução dentro do béquer, não ultrapasse a linha traçada.)

Passo10: Aguarde até que o papel filtro absorva a solução por ação apilar, até o outro traçado feito na parte superior do papel filtro.

Passo11: Após atingir a marca, retire o papel filtro, espere secar e meça a distância do líquido percorrido, uma mancha de uma substância já será visível a olho nu.

Passo12: Vá para a estufa e utilizando o composto de NH3, passe o papel filtro na saída do recipiente de NH3 durante um tempo e observe que a amônia formará um complexo visível com um dos íons.

Passo13: Pegue o DimetilGlioxima, com um cotonete passe no papel filtro, para revelar a terceira mancha.

Passo14: Depois de revelada as substâncias, analise a amostra surpresa, e observe qual substâncias a compõe, analisando as manchas.

Passo15:  Com uma régua milimetrada, faça as medições da altura que cada substância percorreu.

RESULTADOS OBTIDOS:

As retas foram traçadas em uma distância de 4cm uma da outra. Foi visto que as substâncias NiCl2, Fecl3, CuSO4 e Amostra A percorreram uma distância de 1,25cm; 3,3cm; 2,4cm e 3,3cm, respectivamente. Agora iremos calcular os seus respectivos Rf (Fator de Retenção). O valor do Rf é característico para cada composto e é calculado pela distância que a substância percorreu (y), divido pela distância entre as duas linhas (x), ou seja Rf=Y/X

Para o Nicl2

Rf=1,25cm/4cm

Rf=0,312 [pic 2]

Para o FeCl3

Rf=3,3cm/4cm

Rf=0,825 [pic 3]

Para o CuSO4

Rf=2,4cm/4cm

Rf=0,600 [pic 4]

CONCLUSÃO

Podemos observar através desta prática, que a partir da cromatografia foi possível descobrir quais as substâncias presentes na Amostra A e também foi possível calcular o fator de retenção de cada íon das substâncias, as substâncias que continham na amostra A, foi o NiCl2 e o Fecl3. Pode-se concluir que a cromatografia é uma técnica muito importante, para identificar os íons que compõe uma mistura. Nesta prática foi realizado apenas a identificação dos componentes da amostra, mas há técnicas de cromatografia que servem pra separar misturas.