Calibraçao de Vidrarias

1. Resultados e Discussão

No experimento realizado na última prática foram calibradas duas pipetas volumétricas de volume 10 e 25 mL. Foi utilizada água destilada a 23°C em equilíbrio térmico com o ambiente aferido com termômetro. O tempo de escoamento das pipetas foi aferido com um cronômetro de precisão 0,01 s após limpeza das mesmas com detergente e água destilada. Em seguida 3 béqueres limpos e secos de 50 mL foram pesados numa balança analítica de precisão 0,0001 g para serem aferidas as massas de água escoadas das pipetas. Os três béqueres foram limpos, secos e tiveram sua massa aferida novamente entre a medição de uma pipeta e outra. Na Tabela 1 estão dispostos os valores encontrados para pipeta de 10 mL:

Réplica	tempo (s)	massa(g)	vol.(mL)	Δestatv	Δtotalv
1	22,04	10,2750	10,30	-	-
2	22,44	10,2885	10,31	-	-
3	22,25	10,2867	10,31	-	-
Média	22,24		10,31	0,004	0,01

Tabela 1: Valores aferidos na calibragem da pipeta de 10 mL com seus erros estatísticos e totais propagados sobre o valor médio.

O tempo de escoamento é levemente mais alto do que o proposto pelo roteiro, sem grandes alterações na análise. O volume da pipeta é obtido pela densidade tabelada da água na temperatura aferida e a massa da água escoada no béquer. A massa é obtida por diferença de massa do béquer vazio com o cheio:

[pic 1]

[pic 2]

O mesmo foi realizado para as demais réplicas.

O erro estatístico e o total das medidas são calculados da seguinte forma:

[pic 3]

[pic 4]

   A diferença do valor encontrado para o nominal é calculada:

[pic 5]

O valor encontrado de 3,1% é considerado alto. Através dos valores de erro estatísticos e totais na média das medidas de volume nota-se que o erro do analista é baixo e a pipeta precisa, porém não muito exata em relação ao volume de 10 mL esperado.

O procedimento aplicado à pipeta de 25 mL foi o mesmo. A Tabela 2 apresenta os resultados encontrados:

Réplica	Tempo(s)	Massa(g)	Volume(mL)	Δestatv	Δtotalv
1	30,07	25,7266	25,79	-	-
2	30,22	25,6425	25,71	-
3	30,38	25,7295	25,79	-	-
Média	-	-	25,76	0,05	0,05

Tabela 2: Valores aferidos na calibragem da pipeta de 25 mL com seus erros estatísticos e totais propagados sobre o valor médio.

Nessa pipeta o tempo de escoamento é 5 segundos mais alto que o sugerido pelo roteiro, o que também não interfere na análise. Os procedimentos de cálculo de volume e erros são os mesmos empregados na pipeta de 10 mL:

[pic 6]

[pic 7]

A diferença do valor encontrado para o nominal é calculada da seguinte forma: