Calibragem e amostragem

Universidade de Brasília                                                [pic 1]

Brasília, 06 de novembro de 2015

Professor: Jez Willian Batista Braga

Aluna: Marina Guedes Valerio

Matrícula: 12/0153165

Experimento I: Calibragem e Amostragem

Introdução

        Numa análise química, existem diversos passos a serem seguidos até poder chegar a um resultado final. Dentre esses vários passos, existe a amostragem e a calibração. A amostragem é o primeiro passo e consiste em coletar uma pequena fração que represente a amostra bruta inteira, ou seja, transmite a informação verdadeira analisando somente uma quantidade parcial do composto que se quer examinar. É um processo muito difícil e muito importante. 

Para termos maior precisão nos resultados analíticos, é necessário ter exato conhecimento das substâncias a serem analisadas, e a quantidade desses componentes em amostras. Para isso, devemos ajustar os equipamentos e vidrarias para que essa precisão seja obtida. Por isso, nós utilizamos a calibragem, que é o método usado para determinar o volume exato das vidrarias e assim, diminuir os erros na análise.

Neste experimento será realizada a calibração de um balão volumétrico e uma pipeta. Para a calibração, utiliza-se água destilada a uma temperatura conhecida para saber a densidade da mesma. A vidraria é muito bem lavada e seca, depois enche-se com a água destilada até a marca do volume registrado (10mL para a pipeta e 100mL para o balão). Em seguida essa massa de água é pesada numa balança analítica. Por uma relação direta, encontra-se o volume rapidamente.

Objetivos

Identificar, manusear, realizar medidas básicas de massa e volume e calibrar algumas vidrarias do laboratório que serão utilizadas em todos os experimentos seguintes. Calcular a estimativa do erro associado de algumas vidrarias utilizadas no laboratório. Propagação do erro.  

Mostrar a importância da amostragem. Realizar um plano de amostragem, empregando miçangas coloridas e definir as condições experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial.

Materiais e Métodos

        Os materiais usados na calibragem  foram: balança analítica, pipeta volumétrica de 10mL, balão volumétrico de 100mL, elermeyer de 250mL, funil, pipeta de Pasteur, termômetro, água, acetona.

Para a amostragem utilizamos miçangas, um recipientes de diferentes tamanhos e réguas pra quarteamento.

        Na calibragem, primeiro fizemos o ajuste para a pipeta de 10mL, que foi muito bem limpa com detergente e água destilada. Depois de pegar um béquer com água destilada, medimos sua temperatura com o termômetro e usamos o elermeyer tarado para medir a massa de água contida na pipeta. Repetimos o mesmo processo mais duas vezes, sempre tarando a balança com a água medida na vez anterior. No caso do balão volumétrico, o colocamos na balança, taramos, e depois colocamos a água para pesá-la, e após isso, limpamos o balão com acetona, e o secamos. Repetimos esse processo por mais duas vezes.

        Primeiramente, realizamos a amostragem sem o analito adicionado. Agitou-se o depósito para favorecer a mistura e foi coletado uma amostra pequena e depois as miçangas foram separadas por cor e contadas, esse procedimento foi realizado 6 vezes. O mesmo foi feito com o amostrador grande. Depois foi feito o método do quarteamento, contamos as miçangas nos três tipos de amostra para descobrir qual seria o mais representativo O quarteador é composto de um reservatório circular e um divisor com duas placas cruzadas formando um “X”. Esse processo foi feito duas vezes e consiste em derramar todas as miçangas no reservatório circular, separar com o divisor, descartar duas frações (de quatro no total). Esse processo de separação foi realizado duas vezes a fim de reduzir a amostra para 1/8 da original, e a amostra reduzida foi separada por cor e contada. 

        Por fim, foi adicionado 1% (22 unidades) de miçangas rosas (o analito) a fim de avaliar se o processo de amostragem é condizente com o número verdadeiro. Desta vez não foi usado o amostrador pequeno por conta da baixíssima chance de sair pelo menos uma miçanga rosa por replicata, então foi utilizado o amostrador grande e o quarteador. O processo foi quase o mesmo do anterior, só que desta vez só foram contadas as miçangas rosas e o total (sem separação das outras cores).

Resultados e Discussão        

Parte 1: Calibragem de vidrarias

        Após a conclusão do procedimento de calibração da pipeta volumétrica de 10mL e do balão volumétrico de 100mL, temos os seguintes resultados:

• Pipeta Volumétrica de 10mL: Temperatura, massa, volume

	Temperatura (˚C)	Massa (g)	Volume (mL)
1	26	9,9014	9,933087
2	26	9,9508	9,98264
3	26	9,9375	9,969302

Tabela 1: temperatura, massa e volume reacionados à pipeta volumétrica.

Para se chegar aos volumes indicados na tabela, é feito o cálculo deste por meio da fórmula da densidade, em que a densidade da água é tabelada de acordo com a temperatura, que no caso é: d = 0,99681 g/ mL.

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        Depois de calcular os volumes, calculamos o volume médio, que será o valor utilizado mais provável para o verdadeiro volume da pipeta:

Vmédio = (V1+V2+V3)/3 → Vmédio=(9,933087+9,98264+9,96302)/3=9,961678mL

Também temos seu desvio padrão e coeficiente de variação:

[pic 3]

[pic 4]

Spipeta=0,020938mL

Volume de referência (mL)	Volume estimado (mL)	Spipeta  (mL)	Coeficiente de variação (%)
10	9,961678	0,020938	0,2102

Tabela 2: Volume estimdo, desvio padrão e coeficiente de variação da pipeta volumétrica.