Calibração de vidrarias volumétricas

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CAMPUS DE VITÓRIA DA CONQUISTA

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

LARYSSE LIMA DA SILVA OLIVEIRA

AULA PRÁTICA Nº. 01

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS

Relatório apresentado à Profª. MsC. Adenilde Souza dos Passos como requisito de avaliação da disciplina Química Analítica Experimental I.

VITÓRIA DA CONQUISTA - BA

21 DE FEVEREIRO DE 2015

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1 OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GERAL

Calibrar vidrarias volumétricas para a temperatura referência de 20ºC.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Determinar o volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade das vidrarias volumétricas;
• Construir o gráfico de calibração;

2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Em um laboratório encontramos dois tipos básicos de vidrarias volumétricas: as calibradas para conter um determinado volume, que possuem a sigla TC (to contain) gravada no vidro e as calibradas para transferir um volume qualquer, que possuem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro.

Entretanto, nem sempre se trabalha com vidrarias volumétricas na mesma temperatura em que elas foram aferidas. Segundo BACCAN et all (2004, p. 131),

Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema da aderência do fluído nas suas paredes internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto, um frasco construído para conter um determinado volume líquido, sempre escoará um volume menor, se for usado numa transferência.

Para a realização de qualquer procedimento analítico, deve-se levar em conta dois processos muito importantes: a calibração dessas vidrarias e a padronização dos dados.

De acordo com Skoog et all (2006, p. 179) “a calibração determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito”. Isso, geralmente, é realizado pelo uso de padrões químicos. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante à temperatura padrão de 20 °C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro.

Estes erros, segundo o autor, são causados por padronizações ou calibrações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. Calibrações freqüentes, padronizações e análises de amostras conhecidas podem ser usadas, algumas vezes, para minimizar todos esses fatores, exceto os erros e as incertezas aleatórios. Por conta disso, é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou incertezas.

Toda medida é influenciada por muitas incertezas, que se combinam para produzir uma dispersão dos resultados. Uma vez que as incertezas nas medidas nunca podem ser completamente eliminadas, os dados de medidas podem nos fornecer apenas uma estimativa do valor “verdadeiro”. Contudo, a magnitude provável do erro envolvido em uma medida pode ser freqüentemente avaliada. Assim, é possível definir os limites entre os quais o valor verdadeiro de uma grandeza mensurável está inserido, com um dado nível de probabilidade (SKOOG et all, 2006, p. 84).

Dessa forma, as medidas podem ser precisas e exatas. A precisão está relacionada com “a concordância das medidas entre si, ou seja, quanto maior a dispersão dos valores, menor a precisão”. Já a exatidão “está relacionada com o seu erro absoluto, ou seja, com a proximidade do valor medido em relação ao valor verdadeiro da grandeza” (BACCAN et all, 2004, p. 09).

Comumente, os procedimentos são realizados em triplicata ou mais amostras, para garantir que haja uma probabilidade menor de erro. A partir dos dados obtidos, pode-se calcular o desvio padrão, expresso na equação (1), que é utilizado para descrever a precisão de um determinado instrumento ou método, bem como os erros relativo e absoluto, equações (2) e (3), respectivamente, utilizados para expressar a exatidão dos valores medidos.

                                                (1)[pic 2]

                                                 (2)[pic 3]

                                                         (3)[pic 4]

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A fim de realizar o procedimento experimental, utilizou-se termômetro, erlenmeyer 125 mL, pipetas volumétricas de 10 e 25 mL, bureta de 25 mL, balão volumétrico de 50 mL, pêra, pisseta com água destilada, suporte universal e garra para a bureta e balança semi-analítica (± 0,01 g).

3.1 CALIBRAÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO

Dando início ao procedimento, pesou-se um balão volumétrico de 50 mL limpo e seco, utilizando a balança semi-analítica, logo após preenchendo-o com água destilada até a marca, observando o menisco e, pesando-o novamente.

O mesmo procedimento foi repetido por três vezes, com o intuito de se utilizar os dados obtidos para determinar o volume médio e desvio padrão e expressar a capacidade do balão e sua incerteza na medida de volume.

3.2 CALIBRAÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS

Inicialmente, pesou-se um erlenmeyer de 50 mL. Em seguida, encheu-se a pipeta de 10 mL com água destilada ajustando o nível do menisco com a marca do volume do vidro e transferiu-se o volume de água para o frasco, mantendo a pipeta verticalmente com a ponta encostada na parede do recipiente. Após a drenagem, manteve-se a pipeta nesta posição por pelo menos 10 segundos antes de removê-la. Pesou-se, novamente, o recipiente com água e repetiu-se este procedimento por mais duas vezes.

Utilizando-se os dados obtidos, calculou-se a capacidade da pipeta, com o intuito de determinar o volume médio e desvio padrão e expressar a capacidade da pipeta e sua incerteza na medida de volume.

O procedimento também foi realizado com uma pipeta de 25 mL.

1. CALIBRAÇÃO DE BURETAS

Dando sequência ao procedimento, pesou-se um erlenmeyer de 125 mL. Logo após, encheu-se uma bureta com água até um pouco acima do zero da escala deixando a água escoar lentamente, abrindo a torneira até que a parte inferior do menisco coincidisse com o zero da escala. Em seguida, deixou-se escorrer volumes de 5 em 5 mL para dentro do erlenmeyer, pesado previamente, até a marca de 25 mL. A água escoada em cada intervalo foi recebida no mesmo frasco. Subtraiu-se, sucessivamente, a massa do frasco vazio a cada pesagem.