Caracterização e Identificação de Cátions e Ânions

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SÃO PAULO – JÚLIO DE MESQUITA FILHO.

Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Araraquara

Química Analítica Qualitativa

Farmácia-Bioquímica – Turma 86 – 1º ano

Caracterização e Identificação de cátions e ânions.

Professor Clóvis Ribeiro.

Leonardo Delello Di Filippo

Primeiro relatório. Araraquara, 19 de Dezembro de 2014.

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1. Princípio do método: através de reações analíticas, realizar a separação de cátions e ânions em grupos e, posteriormente, realizar a identificação destes, com o auxílio de procedimentos adequados.
2. Materiais:

• Béquer de 200 ml
• Centrífuga
• Chapa de aquecimento
• Espátula de madeira
• Estante de madeira pra tubos de ensaio
• Papel indicador universal
• Papel de tornassol rosa
• Pinça de Madeira
• Pipeta de vidro
• Tubos de ensaio

1.   Reagentes:

• Acetato de Sódio
• Ácido Acético 3mol/L
• Ácido Clorídrico diluído
• Ácido Nítrico diluído
• Ácido Perclórico diluído
• Água
• Carbonato de Amônio
• Cloreto de Amônio 6 mol/L
• Cloreto de Bário
• Dicromato de Potássio
• Etanol
• Hidróxido de Amônio 4 mol/L
• Magneson
• Nitrato de Prata
• Oxalato de Amônio
• Sulfato de Amônio

1. Método e Procedimento

O método para caracterização e identificação dos cátions e ânions presentes na amostra consiste no uso de reações químicas, chamadas reações analíticas. As reações analíticas utilizadas, se valem das funções dos reagentes analíticos, promovendo um indicador na reação (cor e temperatura), um ambiente adequado (pH) ou modificando uma espécie de modo a ser possível detectá-la ou medi-la. Assim, tendo conhecimento destes fatos, foi possível utilizar estas reações para a análise da amostra 34.

A primeira etapa consistiu em verificar o estado físico da amostra: sólido, de cor branca. Devido à cor da amostra, pode-se esperar que esta contenha sais de Manganês, Alumínio, Zinco, Bário, Estrôncio, Cálcio, Magnésio, Potássio e Amônio.

O próximo passo foi verificar a solubilidade da amostra em água. Pode-se constatar que a amostra é pouco solúvel, originando uma solução branca e leitosa, com volumoso corpo de fundo. A partir desta dissolução, foi feita a medição do pH, com o auxílio do papel indicador universal, indicando um meio alcalino, de pH 10.

A seguir, iniciaram-se os testes para separação e identificação dos ânions mais comuns, começando pelo Carbonato. Esta reação consiste na mistura de uma ponta de espátula da amostra, com um ácido forte diluído. Neste caso, foram utilizadas 6 gotas de HCl dilúido sob a amostra, dentro de um tubo de ensaio, gerando efervescência (devido à liberação de CO2) e diluição da amostra. Estas observações indicam um teste positivo e, portanto, há carbonato na amostra 34. A reação ocorre deste modo:

            CO3 2- + 2H+ (aq) → H2CO3 (aq) →CO2 (g)  + H2O (l)

        A seguir, foi realizado o teste para dectecção de Acetato, que consiste na mistura de uma ponta de espátula, com HCl diluído e Cloreto Férrico. Foram utilizadas 5 gotas de ácido clorídrico, até acidificar o meio (pH 5) e 8  gotas de cloreto férrico, num tubo de ensaio. A solução tornou-se um líquido castanho-amarelado que, após aquecido, não resultou na formação de precipitado. Portanto, o teste foi negativo e não há acetato na amostra 34. As reações ocorrem da seguinte forma:

Prosseguindo com a identificação dos componentes da amostra, foi realizado o teste para identificação de Cloreto. Acrescentou-se uma ponta de espátula em 3 ml de água, num tubo de ensaio, dissolvendo a amostra e, a seguir, foram acrescentadas 10 gotas de ácido nítrico diluído, até atingir-se o pH 0. Aqueceu-se a amostra e com o meio ácido, acrescentou-se 8 gotas de nitrato de prata. Imediatamente, a solução adquiriu um aspecto leitoso e esbranquiçado, depositando no fundo no tubo um precipitado floculento e bege de Cloreto de Prata. Portanto, o teste foi positivo e indicou a presença de cloreto na amostra 34. A reação que ocorreu foi a seguinte:

Cl- (aq) + Ag+(aq) + HNO3 → AgCl(s)

O próximo teste realizado foi o de identificação de Sulfato. Dissolveu-se uma ponta de espátula em 3 mL de água, num tubo de ensaio e, a seguir, acrescentou-se 6 gotas de HCl diluído, até atingir um pH 0, ácido, solubilizando a amostra. Aqueceu-se a amostra e em seguida, foram pingadas 10 gotas de cloreto de bário. A solução permaneceu incolor e límpida, indicando um teste negativo. Portanto, não há sulfato na amostra 34. A seguinte reação, deveria ter ocorrido caso houvesse a presença de sulfatos, precipitando BaSO4:

SO4 2- (aq) + Ba2+ (aq) + H+ → BaSO4 (s)

O próximo teste foi o de identificação de Amônio. Adicionou-se num tubo de ensaio uma ponta de espátula juntamente à 2 mL de Hidróxido de Sódio, 4 mol/L. A solução foi aquecida em banho maria e, com o auxílio de um papel de tornasol rosa molhado em água, esperou-se o desprendimento de gases oriundos da solução, afim de verificar a presença de amônia. O papel de tornasol não mudou sua coloração para azul. Deste modo, o teste foi negativo, indicando que não há amônia na amostra 34. A reação que deveria ter ocorrido no papel de tornasol caso houvesse amônio é: