Construção de Curva de Calibração e Avaliação das Pipetas Graduadas e Micropipeta

Resumo

Nesta aula foi realizada a determinação do teor de sódio e potássio em amostras de água utilizando a técnica de espectrometria de emissão atômica em chama. A partir dos dados obtidos foram construídas as curvas de calibração e foi possível avaliar a precisão e exatidão da pipeta graduada e micropipeta.

O objetivo principal deste trabalho é construir uma curva de calibração por meio da técnica de espectrometria de emissão atômica em chama, a fim de comparar a precisão das pipetas graduadas e das micropipetas.

1. Introdução

O princípio fundamental da espectrometria de emissão atômica consiste na propriedade dos átomos neutros ou íons excitados, emitirem radiação eletromagnética quando submetidos a determinadas condições [1]. A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas [2].

A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos níveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão [3]. Conclui-se que um átomo de um determinado elemento, forme um espectro característico.

Uma chama de gás combustível (GLP) opera em uma temperatura entre 1700 á 1990 ºC [3], energia suficiente para excitar os elementos sódio (Na) e potássio (K) que serão analisados nesta prática.

Porém, num processo analítico qualquer concentração sempre é obtida de forma indireta, a partir de outras grandezas como absorção ou emissão de luz, condutividade e até mesmo pesos ou volumes, como nos métodos da química analítica clássica [4]. Ou seja, a concentração a ser determinada precisa ser relacionada com medidas efetivamente realizadas, portanto a calibração. Essa relação pode ser feita através do Material de Referência Certificado (MRC).

A curva de calibração é uma relação funcional do sinal observado (y) dada certa quantidade de analito. Em geral, utilizamos à regressão linear simples para estimarmos a incerteza devido à curva de calibração [5]. Segundo documento do INMETRO (DOQ-CGCRE-008), a sensibilidade do método está relacionada à concentração, que ao ser modificado irá variar a resposta (ou seja, o coeficiente angular β), assim como a quantidade de replicata irá influenciar na construção da curva de calibração.

Através da técnica de espectrometria de emissão atômica em chama, construir uma curva de calibração e a partir disso, comparar a precisão das pipetas graduadas e das micropipetas.

1. Materiais e Métodos

1. Materiais

1. Métodos

1. Resultados e Discussões

1. Conclusão

Nesta aula foi realizada a determinação do teor de sódio e potássio em amostras de água utilizando a técnica de espectometria de emissão atômica de chama. Através dos dados obtidos foram construídas as curvas de calibração e foi possível avaliar a precisão e exatidão da pipeta graduada e micropipeta.

1. Referências

[1] – ROCHA M.; ASTUTO V. B. Espectrometria de emissão óptica com plasma – ICP OES. Instituto de Química, da Universidade Estadual de São Paulo, p. 13, 2014.

[2] – OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, E. T. G.; NÓBREGA, J. A. Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de princípios de espectrometria atômica em cursos de química analítica. Química Nova, v. 27, n. 5, 2004.