Det. do PF e PE

CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL DE CURITIBA

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO E EBULIÇÃO

CURITIBA

2015

MURITCHELLO DE OLIVEIRA

LUANA CAETANO DOS REIS

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO E EBULIÇÃO

Trabalho apresentado à disciplina de Química Orgânica para obtenção de nota parcial sob orientação da professora Virgínia.

CURITIBA

2015

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 4
2. OBJETIVO ............................................................................................................ 5
3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS ................................................ 6

1. MATERIAIS ........................................................................................................... 6
2. REAGENTES ........................................................................................................ 6
3. EQUIPAMENTOS ................................................................................................. 6

1. PROCEDIMENTO ................................................................................................. 7
2. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................ 9
3. CONCLUSÃO ..................................................................................................... 10
4. REFERÊNCIAS .................................................................................................. 11

---

1. INTRODUÇÃO

         Os compostos inorgânicos possuem maior ponto de fusão e ebulição em relação aos compostos orgânicos. Isso se deve principalmente as forças intermoleculares (Van der Waals, dipolo-dipolo ou pontes de hidrogênio), que são menos intensas para os compostos orgânicos. Além disso, o ponto de fusão e ebulição de um determinado composto é influenciado também por fatores como: tamanho da cadeia ou peso molecular (quanto maior for o peso molecular, maior será o ponto de ebulição), presença de ramificações (no caso de compostos isômeros, o que tem maior número de ramificações será o de menor ponto de ebulição, pois as ligações intermoleculares ocorrem em menos pontos), polaridade (compostos polares tem maior P.F e P.E em relação aos apolares, pois a presença de polos aumenta a intensidade das forças intermoleculares, aumentando assim o P.F e P.E), pureza (dependendo da pureza de um determinado composto, o P.F e P.E poderá ser maior ou menor em relação a um composto puro de mesma natureza), pressão (quando a pressão de vapor iguala-se a pressão externa ou atmosférica a uma determinada temperatura, a água, por exemplo, evapora) e erro experimental (o laboratorista pode cometer algum erro ao proceder com a determinação do P.F e P.E de um determinado composto, obtendo-se assim um resultado incorreto).

     

         

               

---

1. OBJETIVO

Determinar o ponto de fusão (P.F, para compostos sólidos) e ponto de ebulição (P.E, para compostos líquidos) de determinados compostos orgânicos.

1. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS

1. MATERIAIS

• 1 Termômetro;
• Vários tubos capilres;
• 1 Bico de Bunsen;
• 1 Tubo Thiele;
• 2 Pipetas graduadas de 20ml;
• 1 Béquer 500ml;
• 1 Esqueiro;
• 2 Peras;
• 2 Garras por bancada;
• 1 Suporte Universal por bancada;
• 2 Tubos de ensaio pequenos para ponto de ebulição;
• 2 Almofariz com pistilo;

1. REAGENTES

• Hexano (amostra líquida);
• Álcool etílico (amostra líquida);
• Uréia (amostra sólida);
• Ácido salicílico (amostra sólida);
• Glicerina (p/ banho de aquecimento contido no tubo thiele);

1. EQUIPAMENTOS

• Aparelho medidor de ponto de fusão.

1. PROCEDIMENTO

        Inicialmente, montou-se uma aparelhagem para determinação do ponto de ebulição. Para tanto, preparou-se em um bico de Bunsen, um tubo capilar de modo a torcê-lo e reduzir seu comprimento sem deixar furos (para evitar a entrada imediata da amostra líquida no capilar). Em seguida, prendeu-se um tubo de ponto de ebulição na região inferior (onde marcam as temperaturas mais baixas) de um termômetro com o auxílio de um fio de cobre. Neste tubo, adicionou-se primeiramente o hexano (amostra líquida), colocando-se em seguida, o tubo capilar previamente preparado. Pendurou-se então a extremidade superior do termômetro na garra mais alta do suporte universal, também com o auxílio de um fio de cobre. Em um tubo de Thiele, adicionou-se glicerina em quantidade suficiente para ultrapassar o “triângulo lateral do tubo”, sem, portanto, enchê-lo completamente. Prendeu-se então o tubo de Thiele na garra mais baixa do suporte universal. Regulou-se a altura de tal tubo a fim de mergulhar a extremidade do termômetro e do tubo de ponto de ebulição (no qual continha o tubo capilar e amostra líquida) até que a amostra líquida ficasse abaixo do volume da glicerina. Posicionou-se o bico de Bunsen de modo que o mesmo emitisse sua chama sobre a lateral do tubo de Thiele. Controlou-se o aquecimento sobre a lateral de tal tubo para que se evitasse a rápida elevação da temperatura indicada no termômetro. Após algum tempo, da extremidade do tubo capilar mergulhada na amostra líquida contida no tubo de ponto de ebulição, começou a surgir o “cordão de bolhas de ar“. Neste momento, desligou-se a chama e esperou-se que tal cordão acabasse para que a amostra líquida entrasse no tubo capilar. Anotou-se a temperatura. O mesmo procedimento fora realizado para o álcool etílico, já que também se trata de uma amostra líquida. O procedimento para determinação do ponto de fusão das amostras sólidas é muito semelhante, diferindo-se apenas nos materiais que são presos ao termômetro e na preparação do tubo capilar. Neste caso, preparou-se, em um bico de Bunsen, um tubo capilar fechando-se uma das extremidades do mesmo. Pulverizou-se a amostra sólida da ureia com o auxílio de um almofariz com pistilo, inserindo-se em seguida tal amostra no tubo capilar. Como a amostra sólida pulverizada dificilmente entrava neste tubo em razão de seu minúsculo diâmetro (1-2 mm), o tubo capilar com a amostra na extremidade aberta foi colocado em um tubo de vidro (serrado nas duas extremidades, adaptado para ocasião), no qual se soltou tal tubo em posição vertical do tubo de vidro, realizando-se esta atividade sobre uma bancada. O impacto do tubo capilar sobre a bancada fez com que a amostra sólida presa na extremidade aberta se depositasse no fundo fechado de tal tubo. Em seguida, prendeu-se o tubo capilar contendo a amostra, diretamente no mesmo termômetro (do qual previamente removeu-se o tubo de ponto de ebulição e tubo capilar anteriormente utilizados) utilizado anteriormente, em sua região onde marcam as menores temperaturas. A partir daí, procedeu-se então com a montagem da mesma aparelhagem utilizada anteriormente. Após algum tempo, os cristais da ureia começaram a se fundir, neste momento, anotou-se a temperatura. Após a completa fusão dos cristais, anotou-se novamente a temperatura a fim de determinar a faixa de temperatura de fusão dos cristais da ureia. Na determinação do ponto de fusão dos cristais do ácido salicílico, utilizou-se um aparelho medidor de ponto de fusão. Neste aparelho, colocou-se um termômetro e inseriu-se um capilar previamente preparado (como no caso da preparação do capilar da ureia) em suas respectivas entradas do equipamento. No mesmo, utilizou-se baixa temperatura de aquecimento, a fim de se evitar a rápida elevação da temperatura indicada pelo termômetro. Observando-se o capilar dentro do equipamento por meio de uma lente acoplada ao mesmo, após algum tempo, os cristais do ácido salicílico começaram a se fundir. Anotou-se a temperatura. Após os cristais se fundirem completamente, anotou-se novamente a temperatura, obtendo-se assim a faixa de temperatura do ponto de fusão dos cristais do ácido salicílico.