Determinação analítica de aniões

• INTRODUÇÃO TEÓRICA

A determinação analítica de ânions encontra extensa aplicação em vários segmentos da indústria (química, farmacêutica, alimentícia, etc.), bem como na caracterização de amostras biológicas e ambientais. A análise individual de ânions pode ser feita por métodos volumétricos, gravimétricos, espectrofotométricos e eletroanalíticos. Já para análise simultânea de ânions, geralmente são empregados métodos cromatográficos. A cromatografia iônica (CI)4 com detecção condutométrica é empregada principalmente para ânions inorgânicos e alguns orgânicos de cadeia curta, enquanto que, para os ânions derivados de ácidos orgânicos de cadeias maiores, é utilizada a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)5.

Um esquema de classificação que tem sido proposto é apresentado a seguir, embora não seja muito usado por não ser único, variando muito conforme os autores.

Grupo I – Ânions que desprendem gases quando tratados com HCl ou H2SO4 diluído: Carbonato CO32- , bicarbonato HCO3-, Sulfito SO32-, tiossulfato S2O32-, sulfeto S2-, nitrito NO2-, hipoclorito OCl-, cianeto CN- e cianato OCN-.

Grupo II – Ânions que desprendem gases quando tratados com H2SO4 concentrado: todos os do grupo I e mais: fluoreto F-, hexafluorsilicato [SiF6]2-, cloreto Cl-, brometo Br-, iodeto I-, nitrato NO3-, clorato ClO3-, perclorato ClO4-, permanganato MnO4-, bromato BrO3, borato BO33- ou B4O72-ou BO2-, oxalato C2O42-, tartarato [C4H4O6]2-, acetato CH3COO-, hexacianoferrato II [Fe(CN)6]4-, hexacianoferrato III [Fe(CN)6]3-, tiocianato SCN-, formiato HCOO- e citrato [C6H5O7]3-.

Grupo I – Ânions que apresentam reações de precipitação: sulfato SO42-, persulfato S2O82, fosfato PO43-, fosfito HPO32-, hipofosfito H2PO3-, arseniato AsO43-, arsenito AsO33-, cromato CrO42-, dicromato Cr2O72-, silicato SiO32-, hexafluorsilicato [SiF6]2-, salicilato C6H4(OH)COO-, benzoato C6H5COO- e succinato C4H4O42-.

Grupo II – Ânion que apresentam reações de oxidação e redução: Manganato MnO42-, permanganato MnO4-, cromato CrO42- e dicromato Cr2O72-. As reações de alguns destes

ânions serão estudadas a seguir. As análises serão realizadas utilizando-se tanto amostra sólida como uma solução tratada com carbonato. Serão alvo deste estudo os seguintes ânions: C2O42-, CrO42-, SO42-, CO32-, PO43-, Cl-, Br-, I-, NO3-. Os boratos são derivados de três ácidos bóricos: ácido ortobórico H3BO3 ; ácido pirobórico H2B4O7; ácido metabórico HBO2. A maioria dos sais são derivados dos ácidos meta e piro. Devido ao ácido bórico ser muito fraco, seus sais solúveis hidrolisam.

• OBJETIVO

Identificar os aniôns através dos testes realizados, constatando assim, a presença dos mesmos em uma amostra desconhecida.

• MATERIAIS E REAGENTES