EXTRAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO DA CAFEÍNA DO CHÁ PRETO

ETEC IRMÃ AGOSTINA TÉCNICO EM QUÍMICA SÍNTESE E IDENTIFICAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS II SICO II

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Ingrid Sberosky, Beatriz Stoppa; Stefanni Nascimento; Susana Ouro

Prof. Aline Ramos; Fábio Rizzo

PÓS-LAB 03 – EXTRAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO DA CAFEÍNA DO CHÁ PRETO

1. OBJETIVO

Este experimento realizado em 03/09/2019 no laboratório de Química da ETEC Irmã Agostina possui o objetivo de extrair cafeína do chá preto utilizando solventes.

2. MATERIAL E MÉTODO

Para a realização deste experimento foram necessários os materiais e reagentes utilizando-se da metodologia de análise descritos a seguir:

 

2.1 Materiais

• 01 banho Maria;
• 01 banho de gelo;
• 01 béquer 250 mL;
• 01 erlenmeyer com tampa 250 mL;
• 01 espátula de aço inox;
• 01 funil de buchner;
• 01 funil de decantação 250 mL;
• 01 funil simples;
• 02 papéis de filtro;
• 01 proveta de 100 mL;
• 02 provetas de 25 mL;
• 01 termômetro;
• 02 vidros de relógio;
• 01 equipamento para destilação simples;
• 03 saquinhos de chá preto;
• 40 mL solução aquosa de hidróxido de sódio 6 mol/L;
• q.s.p. desfazer a emulsão, solução saturada de cloreto de sódio;
• 60 mL diclorometano;
• ponta da espátula sulfato de sódio anidro;
• 10 mL propan-2-ol

2.2 Metodologia

Em um béquer de 250mL, preparar 100mL de chá preto utilizando 03 saquinhos de chá e água destilada. Deixar os saquinhos imersos e em repouso por um minuto (não ultrapassar este período). Pressionar os saquinhos entre dois vidros de relógio e recolher o excesso no béquer e descarte os saquinhos de chá no lixo. Resfriar a solução em banho de gelo até temperatura ambiente.

Após o resfriamento transferir a solução para o funil de decantação de 250 mL e adicionar 20 mL CH2Cl2. Com o funil fechado agitar cuidadosamente para separar as fases e não formar emulsão.

Após extração da fase orgânica adicionar 20 mL de hidróxido de sódio e realizar a extração de uma nova fase orgânica. Repetir esta etapa por duas vezes. Posteriormente adicionar alguns cristais de sulfato de sódio anidro, agitar e deixar em repouso por cinco minutos, feito isso filtrar em funil simples e transferir a solução para um balão de fundo redondo. Remover o solvente por destilação simples. Após a destilação, o filtrado foi levado ao banho-maria na capela até secar completamente.

3. DISCUSSÃO

1. Equacione a reação entre o ácido gálico e o NaOH. Teria sido possível nesta etapa utilizar uma solução aquosa de NaHCO3? Justifique.

ácido gálico - C7H6O5 = C₆H₂(OH)₃COOH

C₆H₂(OH)₃COOH + NaOH → xx + H2O + CO2

1. Identifique os grupos funcionais apresentados pela cafeína. Classifique a cadeia carbônica.

Cafeína (1,3,7-trimetilxantina) é um composto químico de fórmula C8H10N4O2 e pertence à família dos alcalóides xantínicos.

Cafeína é um composto orgânico da família dos alcalóides que são aminas cíclicas que apresentam anéis heterocíclicos contendo nitrogênio. Além de ser um alcaloide, a cafeína é uma amida (substancia que apresenta o nitrogênio ligado a um grupo carbonila).

1. Porque a cafeína é extraída sob aquecimento? Porque razão deve-se resfriar a solução obtida antes de proceder a extração com diclorometano?

A cafeína é extraída sob aquecimento porque quando o solvente esta em ebulição permite solubilizar os compostos.

Deve-se resfriar a solução para evitar a evaporação do solvente (diclorometano) que possui ponto de ebulição baixo (39,75°C).

1. Calcule a porcentagem de cafeína extraída. Pesquise a quantidade média de cafeína presente num saquinho de chá preto. A quantidade obtida pelo grupo é maior ou menor? Discuta possíveis razões para a discrepância observada.

A cafeína é uma substância branca, que constitui 2 - 3,5 % do conteúdo das folhas de chá, juntamente com polissacarídeos, como amido e celulose, aminoácidos e taninos, entre outros.

De acordo com Maia (2018) a quantidade média de cafeína em uma xícara de 237mL é:

05 minutos de infusão – 74mg

03 minutos de infusão – 67 mg

01 minuto de infusão – 45mg

A massa de cafeína extraída é a diferença entre a massa béquer vazio menos a massa do béquer com o resíduo ao final do experimento. Ou seja,