EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ACRE

PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO

CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA NATUREZA

LICENCIATURA EM QUÍMICA

EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO

ANDERSON SILVA

CRISTINA ARAÚJO

JANAYRA RIBEIRO

JOELMA FARIAS

SABRINA SUZAN

Relatório de aula experimental apresentado à disciplina de Química Experimental III realizado em 17 de Maio de 2018.

   

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1. INTRODUÇÃO

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1. OBJETIVO

Separar os componentes de uma mistura de três compostos orgânicos através da extração com solventes quimicamente ativos.

1. METODOLOGIA EXPERIMENTAL

1. Materiais e Procedimentos

3.1.1 Materiais

Funil.de separação 125 mL Béquer de 150 mL (4) Erlenmeyer de 125 mL (3) Suporte universal Provetas de 50 mL (2) Anel de suporte Funil simples Papel filtro p/ funil Funil de Buchner Kitassato (3) Papel filtro p/ Kitassato Bastão de vidro

100 mL de solução de HCl 5% 50 mL de solução 15% 100 mL de solução de NaOH 5% 50 mL de solução de NaOH 15% 400 mL de clorofórmio p- toluidina Ácido benzóico Naftaleno CaCl2 Anidro Balança semi-analítica Espátulas (4)

3.1.2 Procedimentos

Primeiramente analisou-se se o funil estava correto, se havia algum vazamento, e alguns vapores, e depois o experimento começou a ser feito passo a passo, foram-se pesados 1g de ácido benzóico, 1g de p-toluidina e 1g de naftaleno em um béquer de 150 mL, adicionou-se 30 mL de clorofórmio ao béquer e agitou-se ate a solubilização, foram tranferidos 15 mL da solução de NaOH 5%, agitou-se a mistura por aproximadamente 30 segundos, após a separação das fases, coletou-se a fase orgânica mim erlenmeyer de 125mL e a fase aquosa foi recolhida para o béquer de 150 mL, e retornou-se a fase orgânica para o funil de separação, adicionou-se mais 15 Mlk da solução de NaOH 5% ao funil de separação, agitou-se e houve a separação da fase orgânica e da fase aquosa, a fase orgânica foi coloca no erlenmeyer de 125mL e a fase aquosa no béquer, e retornou-se a fase orgânica para o funil de separação, adicionou-se 15 mL de água ao funil de separação agitou-se e separou-se a fase orgânica da aquosa, a fase orgânica foi transferida para o erlenmeyer e a fase aquosa para o béquer, e retornou-se a fase orgânica para o funil de separação, adicionou-se 15 Mlk de solução ácida (HCl 5%) agitou-se a mistura por aproximadamente 30 segundos e esperou-se a separação das fases, a fase orgânica foi coletada no erlenmeyer de 125 mL, e a fase aquosa foi coletada para o béquer B, e retornou-se a fase orgânica para o funil de separação, adicionou-se 15 mL de água no funil e agitou-se e esperou-se a separação das fases, a fase orgânica foi coletada no erlenmeyer de 125 mL e a fase aquosa foi coletada para o béquer B, adicionou-se cerca de 3g de cloreto de cálcio no erlenmeyer e agitou-se aproximadamente por 15 minutos, realizou-se a filtragem do conteúdo para o béquer , foi deixado o béquer na capela para a completa evaporação do clorofórmio, recuperou-se o composto do béquer A pela mudança do meio básico para ácido, adicionando-se HCl 15 %, filtrou-se o conteúdo em um funil de Buchner, recuperou-se o composto do béquer B pela mudança do meio ácido para o meio básico, adicionando-se NaOH 15% filtrou-se o conteúdo do béquer B e esperou a secagem.

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4 Resultados e Discussão

Ao adicionar 1,0011g do ácido benzoico, 1,0086g de p-toluidina e 1,1265g de naftaleno, observou-se que a coloração da mistura ficou verde. Logo em seguida, quando os 30ml de clorofórmio foram adicionados ao Becker e agitado, formou-se a criação da fase orgânica. (Coloração verde). Em seguida, quando a fase orgânica foi transferida para o funil de separação e adicionado mais de 30ml duas vezes de solução básica de NaOH 5%, notou-se uma mudança na coloração de verde para rosado enquanto estavam misturando (balançando) as duas substancias dentro do funil de separação. Ao parar de agitar, observou-se duas fases dentro do funil: orgânica (solutos) e aquosa (NaOH). Fase orgânica em baixo e fase aquosa em cima.

Logo após foram separadas as fases orgânica e aquosa.

A fase orgânica voltou para o funil de separação e foi adicionado mais 15ml da solução NaOH 5% e se teve como resultado o mesmo a cima citado.

A fase orgânica voltou novamente para o funil de separação, foi adicionado 15ml de agua, foi agitado, coletado e separado no becker A (coloração esbranquiçada) e quando foi adicionado 15ml da solução acida (HCl) 5% e agitado, notou-se uma mudança na coloração da fase orgânica, comparada as fases anteriores. A fase orgânica ficou esbranquiçada e a fase aquosa ficou azul. A fase orgânica do passo 8 no roteiro foi coletada e voltou novamente para funil de separação e a fase aquosa foi coletada e separada no becker B (coloração azul).

Os últimos procedimentos citados foram repetidos.

Em seguida, quando foi adicionado 15ml de água no funil de separação e agitado, notou-se a mudança na coloração onde a fase orgânica e aquosa focaram esbranquiçadas, porém, deu para notar as duas fases. Mais uma vez a fase orgânica foi coletada e a fase aquosa recolhida para o becker B.

A extração de solutos utilizando solventes líquidos ativos dá-se a partir não apenas com base na polaridade das moléculas utilizando-se de forças de Van der Vaals, mas nesse tipo de extração há reações que separam moléculas mais polares de outras menos. No caso do experimento realizado as reações ocorrem sob o caráter ácido-base que os solutos e solventes possuem, ou seja, com um solvente básico extrai-se um soluto ácido gerando o seu sal, e um soluto básico extrai-se com um solvente ácido gerando também um sal. As reações que ocorreram com o ácido benzóico e com a p-toluidina ficam abaixo demonstradas na Figura 1: