Extração

EXTRAÇÃO

1. Pesar 1,0000 g de sedimento, previamente seco e triturado, e transferir para um tubo de centrífuga;

2. Adicionar os padrões BDE-COC, MBDE-MXFR e MBDE-MXFS nas concentrações de interesse e deixar em repouso por no mínimo 48h;

3. Adicionar ao tubo 4 mL de acetona;

4. Programar a sonda ultrassônica na potência 100% e tempo de sonicação 3 min;

5. Sonicar a amostra três vezes durante três minutos, a cada ciclo. Entre cada ciclo deve-se dar um intervalo de aproximadamente 1 min;

6. Centrifugar por 5 min a 3500 rpm;

7. Transferir o sobrenadante para um béquer de 5 mL e secar sob fluxo de nitrogênio gasoso;

8. Repetir as etapas 3 a 7 no sedimento precipitado e transferir o extrato para o béquer da etapa 7.

CLEAN UP

1. Pesar 1,0000 g de sílica e 1,0000 g de alumina;

2. Em uma pipeta pasteur de 20 cm de comprimento e 6 cm de D.I. deve-se tapar o bico da mesma com um pequeno chumaço de lã de vidro;

3. Transferir à seco primeiramente a sílica para a pipeta e, em seguida, a alumina (coluna de separação);

4. Adicionar hexano à pipeta e eluir sob fluxo de nitrogênio gasoso a fim de retirar bolhas de ar entre os adsorventes;

5. Transferir para a coluna a mistura o extrato obtido e eluir com 5 mL de hexano (descartar esse eluato) e posteriormente com 5 mL de hexano/diclorometano 3:1.

6. Secar o eluato da etapa 5, resuspender com hexano e transferir para um insert 100 µL.

7. Injetar no GC-MS.

EXTRAÇÃO

1. Pesar 1,0000 g de sedimento, previamente seco e triturado, e transferir para um tubo de centrífuga;

2. Adicionar os padrões BDE-COC, MBDE-MXFR e MBDE-MXFS nas concentrações de interesse e deixar em repouso por no mínimo 48h;

3. Adicionar ao tubo 4 mL de acetona;

4. Programar a sonda ultrassônica na potência 100% e tempo de sonicação 3 min;

5. Sonicar a amostra três vezes durante três minutos, a cada ciclo. Entre cada ciclo deve-se dar um intervalo de aproximadamente 1 min;

6. Centrifugar por 5 min a 3500 rpm;

7. Transferir o sobrenadante para um béquer de 5 mL e secar sob fluxo de nitrogênio gasoso;

8. Repetir as etapas 3 a 7 no sedimento precipitado e transferir o extrato para o béquer da etapa 7.

CLEAN UP

1. Pesar 1,0000 g de sílica e 1,0000 g de alumina;

2. Em uma pipeta pasteur de