Extração dos Componentes da Pacacetina

EXTRAÇÃO DA TRIMIRISTINA

EXPERIMENTO 3

Analista:

FERNANDO LUIZ

Experimento iniciado e concluído nas dependências do IFB campus Gama no mesmo dia.

Gama, 16 de Agosto de 2016.

Introdução

 O entendimento da separação de compostos orgânicos é algo que deve se tornar um hábito, o qual só se alcança com a prática. Procedimentos de separação são sempre requisitados em um laboratório, isso se dá devido à formação de subprodutos durante uma reação ou na tentativa de se isolar um composto o qual se encontra misturado a outros.

 A realização da prática teve como objetivo a separação dos compostos formadores do fármaco panacetina, com base no conhecimento e reatividade dos seus compostos. A separação de substâncias orgânicas requer conhecimentos prévios, tais como: domínio da estrutura, reatividade, solubilidade, pontos de fusão e ebulição, este conhecimento prévio permite ao operador obter rendimentos satisfatórios.

Objetivos

 Demonstrar os efeitos de purificação de compostos orgânicos utilizando-se os princípios de solubilidade e a técnica de extração.

 Aplicar técnicas de recristalização e purificação em sistemas aquosos e orgânicos.

Materiais e Procedimentos

Materiais, Reagentes e Soluções
2	Erlenmeyer de 125 mL	1	Espátula
1	Balão de fundo redondo de 100 mL	100 mL	Clorofórmio
1	Condensador de bolas		Noz moscada comercial
	Papel filtro		Sulfato de sódio anidro
	Funil		Etanol 95 % natural
	Rota-evaporador		Etanol 95 % gelado
	Sistema de filtração a vácuo		Capilares
	Placa de petri		APF
	Balança analítica

Procedimento experimental:

1. Inicialmente pulverizou-se 3 nozes moscadas em um Almofariz e pistilo
3. Em seguida, pesou-se aproximadamente 3 g da “Panacetina” e a transferiu para o erlenmeyer.
4. Em uma proveta e na capela mediu-se 50 mL de DCM transferindo-o em seguida para o erlenmeyer.
5. Durante a transferência do DCM procurou-se com o auxilio de um bastão de vidro agitar a solução a fim de se conseguir o máximo possível de dissociação dos compostos solúveis no determinado solvente.
6. Ao fim da dissociação realizou-se uma filtração simples, colhendo-se a parte liquida em um erlenmeyer de 125 mL.
7. A parte sólida restante no papel filtro foi posta sobre uma placa de petri previamente pesada, em seguida a placa foi levada a estufa a qual já se encontrava pré aquecida com uma temperatura de aproximadamente 80 oC
8. Após a completa evaporação do solvente na estufa, o composto foi novamente pesado juntamente com a placa de petri.

1. Separação do Ácido Acetilsalicílico

1. Montou-se um sistema de separação com: suporte universal, argola, funil de buchner e erlenmeyer de 125 mL
2. A matriz orgânica recolhida no item 1.5 do procedimento anterior foi transferida para o funil.
3. Mediu-se 25 mL de NaOH e transferiu-se para o funil, agitou-se o funil de modo a homogeneizar a solução, procurou-se abrir a torneira do funil (o funil estava fora do sistema e invertido nas mãos do operador) em pequenos intervalos de tempo afim de diminuir a pressão produzida dentro do funil.
4. Voltando o funil para o sistema, esperou-se que se formassem duas fazes da solução resultante.
5. Após a formação das duas fazes, iniciou-se o processo de separação. Recolheu-se a fase orgânica em um erlenmeyer e a fase aquosa em outro.
6. Repetiu-se o mesmo procedimento do item 2.3 com a fase orgânica recolhida do item 2.5, sendo que para o recolhimento foram utilizados os mesmos erlenmeyers do item 2.5
7. Em banho de gelo, colocou-se o erlenmeyer com a fase aquosa recolhida. Adicionou-se lentamente 10 mL de HCl 6 M, agitando vigorosamente a vidraria durante a adição. Ao fim da adição usou-se uma fita de pH para definir a acidez do meio.
8. Filtrou-se o precipitado em uma bomba de vácuo, levando-o em seguida para a estufa. A massa do composto foi definida através da diferença da massa do papel-filtro e a massa do papel-filtro com composto seco.

1. Separação e Purificação da Acetanilida

1. Secou-se a fase orgânica obtida no item 2.5 com sulfato de sódio anidro (Na2SO4). Em seguida filtrou-se a solução com papel-filtro.
2. Na etapa seguinte utilizou-se um evaporador rotatório para evaporar o DCM.
3. Determinou-se a massa do composto através da diferença da massa do balão de fundo redondo cheio e o balão com o composto.
4. Recolheu-se uma pequena quantidade da amostra e com o auxílio de um capilar PFM II determinou-se o ponto de fusão composto.

Resultados e Discussão

Separação da Sacarose

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