FUNDAMENTOS DE QUÍMICA EXPERIMENTAL LEI DE LAMBERT-BEER / ESPECTROFOTÔMETRO UV-VIS

[pic 1]

Disciplina:

FUNDAMENTOS DE QUÍMICA EXPERIMENTAL

LEI DE LAMBERT-BEER / ESPECTROFOTÔMETRO UV-VIS

PRÁTICA NO 1

ALUNOS: 

                 Camila Budim Lopes

          Diego Teotônio

              Deisy Silva Lopes

                                   Erasmo Caires de Lima Santos

 Thays da Silva Mandu                _____________________________________________

CURSO: Licenciatura em Química

TURMA: 5º Período 

PROFESSOR: Luís Fernando Lira Souto

DATA: 30/04/2014

1. INTRODUÇÃO

A espectroscopia é a denominação para toda técnica de levantamento de dados físico-químicos através da transmissão, absorção ou reflexão da energia radiante incidente em uma amostra [1]. O resultado gráfico obtido, o sinal do detector uma função do comprimento de onda, ou mais usualmente a frequência, é chamado espectro. O fundamento da espectroscopia é a interação de uma radiação eletromagnética e a matéria constituinte da amostra.

Uma relação quantitativa entre o fenômeno de absorção e o número de espécies moleculares que sofre absorção é dada pela lei de Lambert-Beer. Essa lei estabelece uma relação entre a absorbância ou transmitância com a concentração de uma espécie absorvente [2].

O espectrofotômetro é um dos equipamentos destinados à análise de radiação, nele é passado um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida e a luz transmitida por essa solução [3]. São instrumentos de análise que permitem selecionar o comprimento de onda da radiação adequado à análise de um determinado componente.

Além de medir, a intensidade do feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente, convertendo o sinal recebido no detector em medida de absorbância (ou absorvância) para o comprimento de onda da análise, e também pode determinar a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da variação de absorbância (ou transmitância) em função da concentração de várias soluções-padrão [4].

Para se determinar a concentração de um soluto em uma amostra por espectrofotometria, tem-se a comparação da absorbância da amostra com uma solução padrão, na qual já é conhecida a concentração do soluto. Comumente, é utilizada uma solução-padrão com diferentes concentrações, que tem sua absorbância determinada. Esses padrões são preparados diluindo-se a solução-padrão na proporção necessária para a obtenção das concentrações desejadas [3].

Com os valores de absorbância e de concentração conhecidos, pode-se traçar um gráfico cujo perfil é conhecido como “curva-padrão” ou “curva analítica”. Nesse gráfico, a reta indica a proporcionalidade entre o aumento da concentração e da absorbância [2].

Nesta prática experimental, buscou-se, aprender os princípios da espectrofotometria e sua utilização. Além de conhecer a Lei de Lambert-Beer e obter espectros de absorbância da espécie química dicromato de potássio (K2CrO4) em solução aquosa.

1. OBJETIVOS

• Treinar o manuseio básico do espectrofotômetro;
• Observar a propriedade e a curva de absorção do Dicromato de Potássio;
• Compreender a lei de Beer-Lambert e as relações de transmitância e absorbância;

1.  PARTE EXPERIMENTAL

       3.1Materiais e Reagentes

       3.1.1 Materiais

• 08 balões volumétricos de 100 mL;
• 01 béquer de 250 mL;
• 2 Buretas de 50,0 mL;
• 01 pipeta graduada (5 mL)
• 02 Béqueres 500 mL (descarte)
• 03 cubetas de vidro (uma somente para água destilada);
• Papel macio para limpeza das cubetas;
• Balança Analítica;
• Espectrômetro UV-VIS.

3.1.2 Reagentes

• Água destilada;
• K2CrO4 0,02 mol/L.

       3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.2.1 Preparo e análise das soluções padrão

Inicialmente pesou-se 0, 32839 g de dicromato de potássio e diluiu-se em 100 ml de água destilada, dessa forma se obteve a “solução mãe” de concentração .

Em seguida, pipetou-se 30 ml da solução mãe e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se o volume com água destilada até o menisco e homogeneizou-se a solução.

Repetiu-se o mesmo procedimento varias vezes, mas, sendo pipetadas as seguintes medidas de volume da solução mãe: 20 ml, 10 ml, 08 ml, 06 ml, 04 ml e 02 ml, sendo todas as soluções completadas para 100 ml e colocadas em balão volumétrico (100,00 mL).

Para análise no espectrofotômetro, pegou-se duas cubetas e adicionou-se aproximadamente metade do volume de solução de K2CrO4 (S) de maior concentração, e em outra, aproximadamente a mesma quantidade de água, para que funcionasse como “branco” (B).

Antes do início desse tópico, são necessários que sejam seguidos alguns requisitos: de início, deve-se ajustar o comprimento de onda do espectrofotômetro, colocar a cubeta (B) no aparelho e ajustar o 0% de absorvância (deve-se sempre conferir e ajustar estes parâmetros para novas medições).

Em seguida deve-se trocar a cubeta (B) pela cubeta (S), medir a absorbância (é necessário que sempre se retorne ao início dos requisitos para novas medidas) repetiu-se o procedimento para cada comprimento de onda.

A partir das condiçõescitadas acima, obteve-se o espectro de absorção do dicromato de potássio, na faixa do visível, de 370 a 500 nm, sendo variado o comprimento de onda de 10 em 10 nm. Posteriormente, foram anotadas as medidas em absorbância (A) em tabela definida.

Em seguida construiu-se um gráfico, exibindo a absorbância (A) em função do comprimento de onda, mostrando o conjunto de pontos experimental.