MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE COMPOSTOS E/OU ELEMENTOS

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Universidade Federal de Pelotas

Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos

Departamento de Química Analítica e Inorgânica

Curso de Química Forense

Disciplina de Preparação de Amostras para Análises Forenses

MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE COMPOSTOS E/OU ELEMENTOS

Professora: Márcia Foster Mesko

Caroline Ceno

Karina Scarpa

Vinicius Guiguer

Pelotas, 24 de maio de 2017

SUMÁRIO

1. Introdução..........................................................................................................2

2. Objetivos............................................................................................................5

3. Materiais e métodos..........................................................................................6

3.1. materiais.........................................................................................................6

3.2. metodologia....................................................................................................6

4. Resultados e Discussões..................................................................................8

5. Conclusão.........................................................................................................11

6. Referências Bibliográficas................................................................................12

1. Introdução

A extração é um processo que consiste em técnica de separação e purificação de diferentes graus de solubilidade dos constituintes. Um exemplo seria os compostos orgânicos que são mais solúveis em solventes orgânicos e poucos solúveis em água que ocorre por apresentar uma interação/afinidade entre os compostos.

Para o soluto se dissolver em algum solvente, o primeiro precisa ter uma interação com o solvente igual ou superior às interações solvente - solvente e soluto – solvente, pois assim, se consegue fazer a extração no qual a interação desses compostos irá se ligar e isso ajudará na separação (extração) do outro composto (BLACKADDER; NEDDERMAN, 1982).

A extração sólido - líquido consiste em componentes de uma fase sólida que podem ser separados pela dissolução seletiva da parte solúvel do sólido por meio e um solvente apropriado. O material no qual quer se extrair é o sólido, mas também podendo ser na forma líquida, por apresentar o método fácil, apenas há um contato entre o sólido e o solvente de extração, no tipo mais simples de extração sólido-líquido (BLACKADDER; NEDDERMAN, 1982). Um exemplo de extração sólido-líquido seria a fervura do café, no qual os componentes solúveis do café moído são separados dos finos insolúveis pela solubilização em água quente. Se o café for fervido durante um tempo muito longo, a solução atingirá o equilíbrio com os sólidos restantes. A solução é separada no coador, dos finos residuais (FOUST et al., 2011).

O hidróxido de tetrametilamônio é uma base forte capaz de dissociar as espécies químicas e de complexar-se com muitos elementos metálicos, além de ser solúvel em água. O hidróxido de tetrametilamônio tem se mostrado adequado para tratamentos de amostras que envolvem a digestão, extração, ou a formação de suspensões, para determinações por técnicas espectroanalíticas (RIBEIRO et al., 2002).

O ultrassom funciona por ondas sonoras de alta frequência, acima de 20 kHz. As ondas sonoras se propagam pelo fluido alternando entre ciclos de compressão (alta pressão) e expansão (baixa pressão), cuja regularidade depende da frequência. Durante a expansão, as ondas sonoras criam pequenas bolhas ou regiões de vácuo no fluido. Quando estas bolhas atingem um volume no qual elas não mais conseguem absorver energia, elas colapsam violentamente durante a compressão. Este fenômeno é chamado cavitação. O colapso das bolhas produz hot spots (~5000 K), altas pressões (~1000 atm) e correntes de jato (~400 km/h) (CRUM, 1982). A implosão das bolhas próxima à fronteira entre as fases dos líquidos imiscíveis resulta em ondas de choque capazes de promover uma eficiente mistura. Emulsões geradas por cavitação acústica são, frequentemente, mais estáveis e requerem menos ou nenhum surfactante, comparadas às produzidas convencionalmente. Uma vez que o ultrassom é inteiramente controlável e adaptável à escolha de temperatura, amplitude e pressão, este método torna-se um efetivo instrumento para obtenção de emulsões com menor tamanho de partícula e com uma distribuição de tamanho mais restrita (HIELSCHER, 2005).

O esquema de formação das bolhas de capitação até o momento exterior da implosão pode ser observado na Figura 1:

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Figura 1: Representação dos ciclos de expansão e compressão de microbolhas. (KRUG, 2008) 

        Existem dois tipos de distintos de aparelhos geradores de ondas ultrassonoras: o “banho” e a “sonda”. Os banhos de ultrassom possuem o transdutor unido à base ou às paredes do tanque e a energia ultrassônica é cedida diretamente ao líquido que preenche o recipiente, geralmente a água, que transfere essa energia ao alimento imerso nesse líquido (LEADLEY & WILLIAMS, 2008). No sistema de sondas, o sinal acústico é amplificado e dirigido diretamente à amostra através da haste metálica (LEADLEY & WILLIAMS, 2008), comumente composta por titânio, que é submerso no líquido extrator que contem a amostra (CAPELO et al., 2005).

1. Objetivos

Avaliar os métodos de extração em sistema aberto por aquecimento convencional e por energia ultrassônica para a amostra seca de fígado bovino utilizando diferentes soluções extratoras diluídas (ácido e base) e água. Comparar aspectos das soluções obtidas após as diferentes formas de aquecimento e as diferentes soluções. 

1. Materiais e Métodos

3.1. materiais

Pipeta volumétrica (10 mL); 

Chapa aquecedora; 

Espátula; 

Béquer (50 mL); 

Funil; 

Amostra seca de fígado bovino; 

H2O; 

HNO3 (2 mol/L); 

(CH3)4NOH (0,08 mol/L); 

Papel filtro;