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Manual Química Analitica

Por:   •  19/8/2021  •  Relatório de pesquisa  •  2.688 Palavras (11 Páginas)  •  133 Visualizações

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  1. INTRODUÇÃO 

Historicamente, a “dureza” de uma água foi definida em termos da capacidade dos cátions na água em deslocar os íons sódio ou potássio em sabões e formar produtos pouco solúveis que produzem uma espécie de resíduo que adere às pias e banheiras. Ela causa prejuízos, tais como o maior consumo de sabão nas lavagens e a formação de crosta branca no fundo das panelas, caldeiras, podendo provocar explosão. A maioria dos cátions com cargas múltiplas compartilha dessa propriedade indesejável. Em águas naturais, entretanto, a concentração de íons cálcio e magnésio geralmente excede muito a de qualquer outro íon metálico. Consequentemente, a dureza é expressa atualmente em termos de concentração de carbonato de cálcio (CaCO3) que é equivalente à concentração total de todos os cátions multivalente presentes na amostra.

O cálcio e o magnésio estão presentes na água, principalmente como bicarbonatos e sulfatos de cálcio e magnésio. Os bicarbonatos de cálcio e de magnésio são responsáveis pela alcalinidade, causam a dureza chamada temporária e, pela ação de calor ou de outras substâncias com caráter alcalino, originam precipitados de CaCO3 e MgCO3. Os sulfatos e outros (cloretos, por exemplo) dão a água a dureza denominada permanente.

A determinação da dureza é um teste analítico útil que fornece uma medida da qualidade da água para uso doméstico e industrial. O teste é importante para a indústria porque a água dura, ao ser aquecida, precipita carbonato de cálcio, que obstrui as caldeiras e tubulações.

A água dura é geralmente determinada por meio de uma titulação com EDTA após a amostra ter sido tamponada a pH 10. O magnésio, que forma o complexo menos estável com EDTA dentre todos os cátions multivalentes comuns nas amostras típicas de água, não é titulado até que tenha sido adicionado reagente suficiente para complexar todos os outros cátions na amostra. Portanto, um indicador para o íon magnésio, como a calmagita ou Negro de Eriocromo T, pode servir como indicador nas titulações de água dura. Frequentemente, uma pequena quantidade de quelato 78 magnésio-EDTA é incorporada no tampão ou no titulante para assegurar a presença de íons magnésio suficiente para uma ação satisfatória do indicador.

A água dura ou muito dura pode ser aplicada em diversas situações, como no combate a incêndios, na lavagem de ruas, na irrigação de jardins e flutuação de barcos. No entanto, a água dura ou muito dura é inadequada para uso doméstico ou industrial, por exemplo, para a alimentação, a lavagem de roupas e a alimentação de caldeiras a vapor (em que pode provocar o surgimento de incrustações nas tubulações). A remoção parcial ou total dos íons Ca2+ e Mg2+ (denominada amaciamento) para minimizar a dureza da água pode ser realizada por precipitação química ou permutação iônica.

  1. OBJETIVOS

Preparar uma solução do sal de EDTA (Na2H2Y.2H2O) 0,01 mol/L;

Padronizar a solução do sal de EDTA (Na2H2Y.2H2O);

Determinar a dureza total da água de consumo humano.

c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTA

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PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA E DE CARBONATO DE CÁLCIO

 Prepare 100 mL de solução de EDTA 0,01 mol/L utilizando-se o sal dissódico dihidratado (Na2H2Y.2H2O), MM = 372,24 g mol/L, reagente quimicamente puro seco por duas horas em estufa a 130 – 150 C° e esfriado em dessecador. Dissolva o sal em água destilada, completando o volume da solução com a mesma;

 Aquecer o CaCO3 em estufa a 500 C° por 1 h e em seguida preparar 50 mL de solução 0,01 mol/L (solução padrão) utilizando água destilada e HCl diluído para auxiliar na dissolução do carbonato de cálcio.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA

Pipetar, utilizando uma pipeta volumétrica, 10,0 mL da solução padrão de CaCO3, transferindo este volume para um erlenmyer de 125 mL. Adicione solução de amônia concentrada gota a gota até pH alcalino. Em seguida, adicione mais 3 mL da solução tampão pH 10,0 e alguns cristais do indicador negro de eriocromo T e titular com a solução de EDTA até mudança de cor da solução de lilás para azul puro (não violeta). 

Repita todo o procedimento mais duas vezes e efetue seus cálculos para descobrir a real concentração da solução de EDTA.

Anote no Quadro 1, os volumes da solução de EDTA utilizados na titulação da solução de CaCO3.

Quadro 1: Informações do volume de EDTA utilizado na titulação

Amostras

Volume de EDTA  (mL)

1

2

3

DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA

Colocar 50,0 mL da amostra de água para consumo humano (torneira) para um erlenmyer de 125 mL. Adicionar cerca de 3 mL do tampão pH 10,0. Adicione alguns cristais de ácido ascórbico e do indicador negro de eriocromo – T 80 (somente para a visualização). Titular com solução de EDTA até ocorrer mudança de cor da solução de lilás para azul (não violeta);

Repita o procedimento, mais duas vezes e determine a dureza total da água, expressando o resultado em mg/L de CaCO3, ppm e grau alemão.

Anote no Quadro 2, os volumes da solução de EDTA utilizados na titulação da água potável.

Quadro 2: Informações do volume de EDTA utilizado na titulação da dureza da água potável

Amostras

Volume de EDTA  (mL)

1

4,4

2

4,5

3

4,43

A dureza total da água é expressa em mg/L de CaCO3. Observe o Quadro abaixo e classifique a água analisada.

Quadro 3: GRAU DE DUREZA TOTAL DA ÁGUA EM mg/L de CaCO3

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