MANUAL DE PROCEDIMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

Profª Cariane Costa

Química Analítica

Curso Técnico em Química

Professora:  Cariane Pereira Costa

MANUAL DE PROCEDIMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

Otacílio Costa - SC

2019

Sumário

1)        Determinação da concentração (%) de H2SO4        3

2)        Determinação da concentração (%) de NaOH (escamas)        5

3)        Determinação da acidez no vinagre (%)        7

4)        Determinação de H2O2 (%) em água oxigenada comercial        9

5)        Formulação de sabonete líquido        12

6)        Indicador ácido base de repolho roxo        14

7)        Determinação do teor de acidez em vinhos (%)        16

8)        Determinação do teor de CaO e Ca(OH)₂ (%) presente na cal        18

9)        Determinação do teor de álcool em gasolina        18

10)   Extração de óleo essencial (flavonoides e clorofilas)        20

11)   Determinação da acidez em azeites e óleos        21

12)   Extração de cafeína da erva mate        23

13)   Determinação do teor de cloreto em soro fisiológico (%)        26

14)   Análise do mel        26

15)   Determinação da amônia em tinturas de cabelo        27

16)   Determinação do teor de vitamina C em sucos        29

17)   Determinação do teor de Fe em lâminas        30

18)   Reação de Tollens        32

1. Determinação da concentração (%) de H2SO4

A determinação da concentração ou pureza em produtos analíticos torna-se de suma importância, uma vez que, os reagentes P.A são utilizados para o preparo de outras soluções, as quais, posteriormente são utilizadas em práticas qualitativas e quantitativas. Garantir o grau de pureza destes produtos então, é o primeiro degrau na escala de confiabilidade dos métodos analíticos empregados.

1. Material e métodos: 

1. Material

• Erlenmeyer de 250mL;
• Balança analítica;
• Bureta de 25 mL.

1. Reagentes

• Solução de NaOH 0,1 mol/L (aquosa);
• Água destilada;
• Indicador de fenolftaleína (Solução etílica 1%).

1. Métodos

• Inicialmente, deve-se pesar em um erlenmeyer de 250 mL de 0,20g a 0,40 g de amostra de H2SO4. Em seguida adicionar 100 mL de água destilada e 5 gotas da solução indicadora de fenolftaleína;
• Na sequência, proceder com titulação com solução de NaOH 01 mol/L até viragem para cor rosa claro. Anotar volume gasto;
• Calcular concentração de H2SO4 de acordo com o item 2.

1. Cálculos

Calcular a concentração de ácido sulfúrico através da seguinte equação:

[pic 1]

Onde:

        VG: Volume gasto de NaOH 0,1 mol/L na titulação;

        CR: Concentração real da solução de NaOH 0,1 mol/L;

        Pa: Peso da amostra;

        0,049: Miliequivalente grama do ácido sulfúrico.

Miliquivalente grama: O miliequivalente grama de um ácido é calculado através da razão entre sua massa molecular e o número de hidrogênios ionizáveis, dividido por 1000.

Ex.: H₂SO₄ - MM = 98g/mol

                  H⁺ = 2

                   = (98 g/mol/2)/1000 = 0,049

1. Determinação da concentração (%) de NaOH (escamas)

1. Material e métodos: 

1. Material

• Erlenmeyers de 250 mL;
• Béquers de 250 mL;
• Bastão de vidro;
• Balança analítica;
• Pipeta de 10 mL;
• Bureta de 25 mL ou 50 mL.

1. Reagentes

• Água destilada;
• Solução de HCl 0,5 mol/L (aquosa);
• Indicador de alaranjado de metila (Solução etílica 1%).

1. Métodos

• Inicialmente, deve-se homogeneizar bem a amostra coletada. Em seguida, preparar uma solução (250 mL) utilizando a mesma. Anotar massa de hidróxido de sódio gasta para solução (C= 4g/L);
• Na sequência, pipetar 10 mL desta solução e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 50 mL de água destilada;
• Adicionar de 3 à 5 gotas da solução indicadora alaranjado de metila;
• Então proceder a titulação com solução de ácido clorídrico 0,5 mol/L até que se observe a viragem de cor. Anotar volume gasto;

NOTA: Ponto de viragem do indicador alaranjado de metila é de laranja para um leve tom de vermelho.

• Calcular concentração de NaOH de acordo com o item 2.

1. Cálculos

A reação entre hidróxido de sódio e ácido clorídrico é:

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

Pela reação temos que 1 mol de NaOH reage com 1 de HCl em proporção estequiométrica. Então através dos valores de concentração e volume da solução de HCl podemos calcular o número de mols de NaOH. Dessa forma, calcula-se a porcentagem de pureza em hidróxido de sódio, através das seguintes equações: