Modelo Relatório Química Experimental II

PRATICA 01: Titulação de neutralização - Determinação de acidez em vinagre

1. INTRODUÇÃO

A técnica também é chamada de titulometria ácido-base, pois todas as determinações estão baseadas na reação:

H3O+ + OH- ⬄ 2 H2O

Por esta técnica é possível determinar ácidos e bases (fortes e fracos) e sais derivados de ácidos polipróticos (p. ex.: NaHCO3, NaH2PO4, Na2HPO4, Na2CO3, Na2B4O7.10 H2O etc.).

Todas as reações envolvidas são reações sem transferência de elétrons onde um dos reagentes (H3O+ ou OH-) deve ser padronizado. Em função do padrão empregado, pode-se fazer uma distinção na técnica de titulometria:

1. ACIDIMETRIA - emprega um H3O+ padrão e titulam-se soluções de OH-;

1. ALCALIMETRIA - emprega um OH- padrão e titulam-se soluções de H3O+.

As reações entre quantidades equivalentes de H3O+ e OH- nem sempre resultam em soluções exatamente neutras (pH = 7) como se espera em função da reação de neutralização acima apresentada. Em todos os casos de titulometria de neutralização, a reação termina a distintos valores de pH que depende da natureza do H3O+ e OH-reagentes, bem como das suas concentrações. O PFT (ponto final da titrimetria) da reação, onde defini-se o Ponto de Equivalência (PEq), em todos os casos é estabelecido por indicadores próprios chamados indicadores ácido - base.

Os indicadores ácido - base são substâncias que mudam de cor em função do pH da solução em um certo intervalo bastante restrito chamado de zona de viragem. Este intervalo depende exclusivamente das propriedades do indicador e não depende em absoluto da natureza do H3O+ ou OH- reagentes.

Os principais indicadores ácido - base apresentam as seguintes características:

Indicador	Zona de viragem (pH)	Coloração
Fenolftaleína	8,2 – 10,0	Incolor – rosa
Vermelho de fenol	6,8 – 8,0	Amarelo – vermelho
Vermelho de metila	4,4 – 6,2	Vermelho – amarelo
Alaranjado de metila	3,0 – 4,4	Rosa – amarelo

[pic 1]

O indicador adequado em cada titrimetria é aquele que permite obter o PFT de maneira que o pH do PEq da reação de neutralização esteja incluído na sua zona de viragem.

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1.1 OBJETIVOS

Preparação e Padronização da solução de NaOH 0,05 mol L-1; Determinação da acidez no vinagre;

1.2 ATIVIDADES PRÉ-LABORATÓRIO

Determine a massa de NaOH necessária para o preparo de 500 mL de solução com concentração de 0,05 mol L-1.

Descreva as propriedades de um padrão primário.

Determine a massa de biftalato de potássio (KHC8H4O4) necessária para neutralizar aproximadamente 15 mL de uma solução de NaOH 0,05 mol L-1.

Informe qual o melhor indicador para a titulação de KHC8H4O4 com NaOH.

1.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1.3.1. Preparo e padronização da solução de NaOH 0,05 mol L-1.

1.3.1.1. Preparo da solução de NaOH 0,05 mol L-1.

Para o preparo da solução de NaOH 0,05 mol L-1 siga o procedimento abaixo:

• Em um béquer com capacidade para 50 mL, limpo e seco, meça a massa calculada de NaOH com a maior brevidade possível (lembre-se o NaOH é extremamente higroscópico!);

• Com o auxílio de uma pisseta, utilizando pequenas porções de água destilada, transfira todo o conteúdo para um balão volumétrico de 500 mL, contendo previamente 100 mL de água destilada fervida e fria;

• Certifique-se de que todo o NaOH foi transferido para o balão, então acrescente água destilada, recém fervida e fria, até completar 2/3 da capacidade do balão. Tampe e agite bem;

• Esfrie a solução se necessário e complete o volume com água destilada recém fervida e fria. Agite o conteúdo do balão por inversão e reserve esta solução para sua padronização.

1.3.1.2. Padronização da solução de NaOH 0,05 mol L-1.

• Nesta padronização empregaremos o padrão primário biftalato de potássio (KHC8H4O4, P.M.KHC8H4O4 = 204 g moL-1), previamente seco em estufa a 120 oC durante 30 minutos, hermeticamente fechado e acondicionado em dessecador;

• Em um béquer com capacidade para 50 mL, meça em balança analítica a massa de KHC8H4O4, previamente determinada para consumir aproximadamente 15 mL de solução de NaOH 0,05 mol L-1 e transferira para um erlenmeyer de 100 mL com água destilada com o auxílio de uma pisseta. Garanta que todo o KHC8H4O4 foi transferido. Cuidado nesta etapa;

• Acrescente água destilada ao erlenmeyer até o volume aproximado de 25 mL e adicione 2 a 3 gotas do indicador.

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• Lave uma bureta de 25 mL com a solução de NaOH preparada. Para isso, coloque 50 mL da solução em um béquer limpo e seco, e transfira aproximadamente 5 mL para a bureta com a torneira fechada. Com a bureta nas mãos movimente a solução de forma que entre em contato com a maior área de parede interna da bureta possível. Deixe a bureta na vertical e descarte a solução abrindo a torneira. Torne a fechar e repita este procedimento mais 2 vezes, descartando a solução em recipiente adequado. Por fim, encha a bureta 1 a 2 cm acima do zero e afira o volume a 0 mL, garantindo que não haja bolha de ar no bico da bureta;

• Titule o KHC8H4O4 com a solução de NaOH 0,05 mol L-1 até viragem do indicador. Repita a padronização com outras duas porções de KHC8H4O4;

• Determine a concentração molar real da solução de NaOH informando a incerteza para um intervalo de confiança de 95%.

Observação:

As determinações devem ser efetuadas em triplicata. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante (solução de NaOH) contido na bureta com a mão esquerda.

1.3.2. Determinação da acidez total no vinagre.

A acidez total em um vinagre é convenientemente determinada mediante titrimetria com uma solução padrão alcalina em presença do indicador fenolftaleína. A acidez total é predominantemente devida à presença de ácido acético. Embora o vinagre contenha ainda outros ácidos orgânicos, o resultado é expresso em termos de ácido acético. Os vinagres contêm de 4 a 5% (m/v) de ácido acético (CH3COOH).