Métodos instrumentais de análise quantitativa

ANÁLISES INSTRUMENTAIS

INTRODUÇÃO

As técnicas clássicas de análise quantitativa por titrimetria e gravimetria já foram vistas. Para completar este conjunto de informações, resta falar sobre a técnica granulométrica.

Em seguida vamos falar sobre as técnicas instrumentais que foram surgindo com a evolução científica, surgiram técnicas quantitativas que aplicam conceitos diversos e normalmente instrumentos que permitem medir uma propriedade físico-química e associar esta propriedade com a concentração do produto a ser determinado. A razão pela qual as técnicas instrumentais são utilizadas com grande frequência é que são bastante rápidos e conseguem determinar quantidades muito pequenas. Entretanto, apesar de que as técnicas instrumentais serem de grande facilidade e precisão, não eliminaram as técnicas consideradas clássicas em virtude de alguns fatores importantes , a saber:

- a aparelhagem necessária para os procedimentos clássicos é barata e comum na maioria dos laboratórios, enquanto que as técnicas instrumentais, além de um custo alto para sua execução, necessitam, muitas vezes, de locais específicos para sua execução.

- qualquer técnica instrumental, sem exceção, para que seja correta, necessita de um

padrão analítico com concentração bem definida, o que às vezes não é fácil nem

barato para se obter.

- as técnicas instrumentais tornam-se úteis principalmente para grandes quantidades de análise, pois se for pouca quantidade de análises, não se justifica, a não ser que a concentração a ser determinada seja tão baixa que as técnicas convencionais não conseguem detectar.

Em virtude destes fatores é comum nos laboratórios encontrar as duas técnicas clássicas e instrumentais como sendo mutuamente suplementares.

Existem diversas técnicas instrumentais, sendo que neste curso vamos apresentar as mais usuais, que na medida do possível, iremos correlacionar com as técnicas clássicas. Dependendo dos conceitos utilizados, podem ser classificadas como volumétricas, ópticas, de separação e gravimetricas. Existem, além destas, outras técnicas, que ainda não se classificam, devido a sua especificidade, e que seu uso ainda é muito limitado como técnica de uso rotineiro.

Os métodos volumétricos instrumentais são conhecidos como

Potenciometria – mede-se o potencial de um eletrodo em equilíbrio com o íon a ser determinado. Neste caso, pode substituir muitas análises titrimétricas, como neutralização ou oxido redução

Condutímetria - mede-se a condutividade elétrica de uma solução.

Os métodos ópticos instrumentais são conhecidos como

Espectrofotometria e Colorimetria – mede-se a radiação luminosa, na região do visível, absorvida por uma solução.

Espectrofotometria no infravermelho - mede-se a radiação luminosa, na região do ultravioleta ou infravermelho, absorvida por uma solução.

Espectroscopia de absorção atômica - mede-se a radiação luminosa emitida por uma lâmpada que irradia o espectro do elemento a ser determinado.

Os métodos de separação instrumentais são conhecidos como cromatografia e permitem separar, identificar e até quantificar os componentes de uma mistura. Dependendo do tipo de separação utilizada, a cromatografia é conhecida como de camada fina, líquida e gasosa.

O método gravimétrico instrumental mais usual é a eletrogravimetria que permite a deposição de um elemento químico

Alem destas técnicas existem outras como ressonância nuclear magnética, raios-X, Radioatividade, Espectrometria de massa, métodos cinéticos, rotação óptica, métodos térmicos entre outros.

AMOSTRAGEM E ABERTURA DE AMOSTRAS

A Química Analítica é a parte da química que se preocupa em reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes.

Um dos objetivos é a determinação de constituintes com teores cada vez menores, diminuindo o tempo de análises.

O resultado de uma análise pode ser tão importante e causar impacto em questões sociais como o “doping” de atletas, econômicas, como aumento de custos.

Em função da importância do resultado analítico a amostragem é o primeiro passo e é o mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado final, visto que, feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico. Como, quanto e onde amostrar, fora e dentro do laboratório, são dúvidas constantes quando se busca a confiabilidade de um resultado. Outra questão, pouco explorada, é a preservação da amostra, ou seja, onde e como armazená-la. Existem várias normas publicadas para amostrar, assim como critérios de aprovação e rejeição.

Para conceituar a amostragem, podemos partir do pressuposto de que se trata da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos também en¬quadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção representativa de um lote heterogêneo, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse para que seja realizada a análise. Vários aspectos devem ser considerados na amostragem: a figura do amostrador, quanto amostrar, a concentração a ser analisada, o produto a ser analisado, como amostrar, as técnicas e tecnologias envolvidas e a validação.

O amostrador – é a pessoa que estará buscando uma amostra confiável, deve ter como ferramenta básica o “enxergar”, ou seja, ao estar no local de coleta, ter a perspicácia de desenvolver uma inspeção e de buscar a melhor forma de garantir que a amostra será retirada e encaminhada adequadamente para o laboratório. O amostrador deve ter clara a metodologia de coleta, en¬tendê-la tanto na forma operacional como na forma subjetiva que possa ser.

Quanto amostrar É uma das mais difícil questões diante de uma amos¬tragem. Não existe uma fórmula quantitativa que