O Laboratório de Análise Instrumental

Laboratório de Análise Instrumental (119288)

EXPERIMENTO VI : ELETRIGRAVIMETRIA

Data de realização do experimento: 07/04/2021

Nome: Júlia Gabriela Bezerra dos Santos                                           Matrícula: 15/0013701

Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos:

Item 1. 

1ª Parte: Com o auxilio de uma balança analítica foi pesado 0,2613 g de limalhas de latão em um béquer de 250 mL de forma alta.

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Figura 1: Limalha de latão. (BELLOTTO, OLIVEIRA, 2021).

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Figura 2: Limalha de latão sendo pesada em um béquer de 250 mL de forma alta. (BELLOTTO, OLIVEIRA, 2021).

2ª Parte: Na capela, com auxilio de uma proveta foi acrescentado 10 mL de ácido nítrico 2:1 (HNO3: H2O) ao béquer com as limalhas de latão. A mistura foi agitada até a total dissolução da limalha.

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Figura 3: Limalha de aço sendo dissolvida em ácido nítrico 2:1. (BELLOTTO, OLIVEIRA, 2021).

Reações que acontecem:

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Item 2. 

Tabela 1. Dados fornecidos do experimento e massa de cobre depositado no catodo.

Massa do eletrodo limpo	34,4570 g
Massa do eletrodo com deposição de Cu	34,6063 g
Massa de Cu	0,1493 g

Item 3. 

A redução de íons H+ durante a eletrólise leva a formação de gás hidrogênio, o qual compromete a adesão do depósito sólido ao cátodo. Para contornar este problema adicionam-se íons nitrato á solução, os quais são mais facilmente reduzidos que H+ e impedem a formação do gás H2.

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O potencial de redução do íon nitrato é menor do que o potencial de descarga do hidrogênio, logo, não ocorre liberação de hidrogênio. (VOGEL).

Portanto, a concentração de ácido não deve ser muito elevada, senão a deposição do cobre não se completa e o depósito não adere adequadamente ao catodo. A vantagem do uso do nitrato é a despolarização do catodo.

Item 4.

 

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Item 5.

Pois se trata de uma deposição forçada, ou seja, um processo não espontâneo que necessita de um potencial aplicado para que a reação ocorra. Caso o circuito fosse desligado poderia haver perda do metal por dissolução, comprometendo a aderência do cobre na célula eletrolítica.

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O ácido nítrico não pode conter ácido nitroso, que retarda a deposição e pode oxidar o cobre depositado no eletrodo formando óxido. Os vapores nitrosos são eliminados lavando o eletrodo ligado.

Item 6.

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Figura 4: Composição de latão solda comercial. (1)

Latão Solda:

52-62 % de Cu (2)

Composição de cobre na limalha de latão:

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A composição de cobre presente na limalha de latão medida por eletrodeposição de Cu é bem próxima às composições de Cu em latão solda comercial. Portanto, o método é preciso e exato, bastante útil na determinação de metais.

Item 7. 

Tabela 2. Comparação entre eletrogravimetria e gravimetria.

	Eletrogravimetria	Gravimetria
Precisão	Consegue-se grande precisão nas determinações eletrogravimétricas, podendo chegar a um erro relativo tão baixo quanto 1 %.	Consegue-se grande precisão nas determinações gravimétricas, podendo chegar a um erro relativo tão baixo quanto 0,1%. (5)
Seletividade	É restrita principalmente a substâncias inorgânicas e não é muito seletiva. Pode ser depositado mais de um metais no catodo.	É restrita principalmente a substâncias inorgânicas e não é muito seletiva. Muitas amostras precisam de um tratamento intensivo para remoção de interferentes, podendo comprometer a precisão, pois qualquer manipulação da amostra resulta em perda do analito.
Limite de detecção	A eletrólise sob um potencial de célula constante limita-se a separação de cátions facilmente reduzíveis daqueles que são mais difíceis de ser reduzidos que o íon hidrogênio ou o íon nitrato.	A balança analítica é capaz de pesar uma quantidade de material muito menor do que o que pode ser precipitado, filtrado e lavado sem perda significativa. Portanto, a sensibilidade do método é limitada aos três processos citados. A gravimetria é adequada para amostras cuja concentração do analito supere 1% mas pode ser útil para amostras com concentrações de até 0,1%.(5)
Tempo de análise	Em geral, não é muito demorada. Depende da corrente aplicada pela fonte.	Em geral, é muito demorada. Uma determinação gravimétrica típica demora de 3 a 6 horas para ser efetuada, em etapas impossíveis de serem automatizadas. (5)