O RELATÓRIO 7 EXPERIMENTAL INORGÂNICA

INTRODUÇÃO

OBJETIVO

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para a síntese do cloreto de tris-etilenodiaminocromo(III)triidratado utilizou-se o cloreto de cromo hexaidratado ([pic 1][pic 2]), juntamente com etilenodiamina anidra em refluxo, em presença de zinco granulado e em metanol. Esta mistura pode ser representada pela equação química a seguir:

[pic 3]

Após o complexo ser formado, lavado e seco, o mesmo foi pesado e constatado que não produziu o efeito esperado, tudo indica que o reagente ou estava vencido ou perdeu o seu poder reacional, e para o cálculo do rendimento reacional foi usado dados de outro grupo. Considerando a massa inicial como 2,64g e a massa final do complexo obtido como 1,2479 g, calculou-se o rendimento:

        Primeiro, foram feitas as seguintes considerações:

1mol CrCl3.6H2O → 1mol [Cr(en)3]Cl3.3H2O

1mol CrCl3.6H2O →266,5g CrCl3.6H2O

1mol [Cr(en)3]Cl3.3H2O →392,5g [Cr(en)3]Cl3.3H2O

        Após feitas as considerações, calculou-se o rendimento teórico da reação.

m[Cr(en)3]Cl3.3H2O = 2,6400g CrCl3.6H2O x 1mol CrCl3.6H2O / 266,5 g CrCl3.6H2O = 9,9062x10-3g  CrCl3.6H2O

 9,9062x10-3g CrCl3.6H2O x 1mol [Cr(en)3]Cl3.3H2O / 1mol CrCl3.6H2O x 392,5 [Cr(en)3]Cl3.3H2O / 1mol [Cr(en)3]Cl3.3H2O = m [Cr(en)3]Cl3.3H2O =  3,8881g   [Cr(en)3]Cl3.3H2O

Com o valor do rendimento teórico calculado, o rendimento reacional real foi calculado.

Rendimento = 1,2479g [Cr(en)3]Cl3.3H2O / 3,8881g[Cr(en)3]Cl3.3H2O x 100% = 32,1%

        O rendimento não muito eficiente pode ser explicado pela provável formação de bolhas durante a adição de etilenodiamina, causando perda de produto, um provável superaquecimento ou falta de calor durante o tempo da mistura em refluxo, lavagem ineficiente, bem como perda de produto na transferência do complexo do kitassato para a placa de petri.

        Após calculado o rendimento reacional, o complexo é caracterizado por Espectroscopia no Infravermelho (IV) e Espectroscopia no Ultravioleta Visível (UV-Vis).

Para a interpretação do espectro infravermelho do complexo [pic 4][pic 5], o mesmo é apresentado na Figura 1 abaixo. Suas regiões de absorção foram interpretadas na Tabela 1.

[pic 6]

Figura 1 –Espectro do infravermelho do complexo de cloreto de tris(etilenodiamino)cromo(III) tri-hidratado.

Através do espectro infravermelho, as bandas práticas do complexo foram obtidas e analisadas como mostrado na Tabela 1.4

Tabela 1 –Atribuições para o espectro IV do Cloreto de tris(etilenodiamino)cromo(III) trihidratado.

Banda	Frequência Teórica	Frequência Prática	Banda característica
1	3200 – 3500 cm-1	3510 – 3415 cm-1	ν(N-H)
2	3000 – 3500 cm-1	3213 cm-1	ν(O-H)
3	3080 cm-1	3090 cm-1	νas(CH2)
4	2850 – 3000 cm-1	2972 cm-1	νas (CH2)
5	1660 cm-1	1618 cm-1	ν(C=C)
5	1580 – 1650 cm-1	1570 cm-1	δ(NH2)
6	1350 – 1410 cm-1	1458 cm-1	ν(C-N)
7	1170 – 1290 cm-1	1147 cm-1	δ(N-H)
8	675 - 730 cm-1	617 e 723 cm-1	δ (C-H)

        

Em relação à síntese, a mesma não poderia ser feita em meia aquoso, devido à maior afinidade do íon cromo com a água do que com o ligante etilenodiamina. O íon Cr3+, assim como outros íons metálicos, são atraídos pela água. Se o solvente utilizado fosse água, os íons metálicos se ligariam aos grupos hidroxila OH-, provocando a formação de um hidróxido gelatinoso ao invés do complexo esperado. O complexo formado caso o solvente fosse a água está representado na equação a seguir: