O Relatório Recristalização

[pic 1]

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CCET - CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

DQI – DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

GABRIEL ALEXANDRINO SILVA SANTOS

MARIA KAROLAINE BARBOSA DE MATOS

MELISSA ALVES DA SILVA DE ANDRADE

PAULO SÉRGIO BARRETO JUNIOR

RELATÓRIO DE PRÁTICA RECRISTALIZAÇÃO DE DIBENZALACETONA

SÃO CRISTÓVÃO – SE

2023

1. INTRODUÇÃO

A recristalização é uma técnica de purificação de compostos químicos que se baseia na solubilidade diferencial de impurezas em solventes. É uma técnica amplamente utilizada em química orgânica para purificar substâncias para seus usos posteriores. A dibenzalacetona é um composto orgânico que é frequentemente purificado através desta técnica.

O experimento consiste em dissolver a dibenzalacetona impura em um solvente adequado, como etanol 75%. A escolha do solvente é importante, pois a solubilidade da dibenzalacetona e das impurezas presentes na solução variam entre os solventes. Assim, devemos levar em conta sua solubilidade com o soluto, é insolúvel a frio, ou seja, favorece o crescimento dos cristais; solúvel a quente, não sofrer reação química com a substância, e por fim quando esfriar deve formar cristais.

Caso no processo da recristalização existir impurezas com presença de cor é possível utilizar o carvão ativado já que absorve os materiais orgânicos em seus poros em seguida é necessário fazer a filtração a quente.

Atualmente a recristalização é utilizada nas indústrias para a produção de sal de cozinha e açúcar, produção de fertilizantes tais como amônia e sulfato de sódio, também usual na fabricação de cerâmica, plásticos, composto para inseticida, dentre outros. Além disso, a técnica é simples e pode ser realizada com materiais e equipamentos de laboratório padrão. No entanto, é importante escolher o solvente correto e controlar cuidadosamente a temperatura para garantir a eficácia da recristalização e a pureza do produto.

1. OBJETIVOS

Realizar a recristalização da dibenzalacetona e determinar o ponto de fusão deste composto químico.

1. METODOLOGIA

3.1. Materiais

• Equipamentos:

Erlenmeyer de 125 mL.

Bastão de Vidro

Funil de colo curto

Placa de aquecimento

Balança analítica

Papel filtro

Pegador/Garra

Kitassato

Adaptador de borracha

Bomba de vácuo

Aparelho Digital de Ponto de Fusão (MQAPF-301)

• Reagentes:

Dibenzalacetona

Álcool etílico (Etanol 75%)

3.2. Procedimento Prático

Em um Erlenmeyer colocou-se 3g de dibenzalacetona, em seguida, levou-se o álcool para a chapa de aquecimento, após o aquecimento, o dibenzalacetona foi dissolvido completamente, realizada essa etapa foi feita uma análise visual para ver a necessidade de filtração a quente, para realizar a filtração foi utilizado  Erlenmeyer  e o funil curto com o papel filtro, a fixação do papel filtro foi feito com álcool etílico quente, em seguida, foi passado todo dibenzalacetona dissolvido e previamente aquecido no filtro, com o fim da filtração, iniciou-se a etapa de resfriamento que foi feito de forma natural até temperatura ambiente, por fim, foi realizado a filtração a vácuo para retirar o solvente, feito isso deixou-se os cristais secarem completamente para aferir o ponto de fusão com precisão.

1. RESULTADO E DISCUSSÃO

4.1. Recristalização da dibenzalacetona:

A recristalização, como citada na introdução, se trata de uma técnica de purificação de sólidos. Inicialmente, o experimento seria realizado a partir da solubilização do ácido benzóico (soluto) em água (solvente), entretanto, por questões de segurança em relação ao manuseio do soluto, houve a substituição destas substâncias.

Neste experimento, utilizou-se o álcool etílico (C2H6O) 75% como solvente da dibenzalacetona (C17H14O), apesar do soluto ter baixa solubilidade em solventes polares, apresentando apenas um pequeno momento dipolo devido à presença do grupo carbonila. Tendo em vista a baixa solubilidade da dibenzalacetona, pode-se justificar a necessidade do aquecimento durante a filtração visando o aumento da solubilidade. Vale ressaltar que não houve a utilização do carvão ativo como adsorvente de impurezas. E após todos os procedimentos, a dibenzalacetona repousou durante uma semana num esquema de secagem para a completa remoção do solvente.

...