O Relatório Potenciômetro

UNIVERSIDADE PRESBITERIANA MACKENZIE

CELIA KATERINA VOSSOS - TIA: 42127580

REBECA DE OLIVEIRA LOPES - TIA: 42129176

TURMA 05 N/11

RELATÓRIO

POTENCIOMETRIA

São Paulo

2023

SUMÁRIO

1.        OBJETIVO        3

2.        INTRODUÇÃO        3

3.        MATERIAIS E MÉTODOS        6

3.1.        Materiais        6

3.2.        Equipamentos        8

3.3.        Metodologia        9

4.        RESULTADOS E DISCUSSÕES        9

5.        CONCLUSÃO        21

1. OBJETIVO

O objetivo deste experimento foi conduzir uma titulação potenciométrica de duas amostras, o Biotônico Fontoura e a Coca-Cola, empregando uma solução de NaOH 0,0979 mol L-1 como agente titulante, com o objetivo de determinar a concentração de Ácido Fosfórico. Além disso, o experimento abordou a utilização e a calibração do pHmetro de bancada.

1. INTRODUÇÃO

1. Titulação Potenciométrica

Em 1888, Walter Nernst estabeleceu uma relação quantitativa entre o potencial de uma célula eletroquímica e a concentração das espécies eletroativas que a compõem. No entanto, somente em 1906, observou-se que uma diferença de potencial ocorria na interface da membrana porosa de vidro quando soluções com diferentes concentrações de H3O+ entravam em contato com os lados opostos da membrana. A partir dessas descobertas, em 1909, foi desenvolvido o primeiro eletrodo íon-seletivo de vidro sensível ao pH. No entanto, apesar de serem os precursores na categoria de sensores eletroquímicos, os primeiros medidores de pH não foram comercializados até 1935, pelas empresas Beckman e Radiometer.[1][2]

A ilustração na Figura 1 apresenta um equipamento típico utilizado na execução de titulações potenciométricas manuais. No procedimento, o operador faz a medição e o registro do potencial da célula, expresso em milivolts ou pH, conforme apropriado, após cada adição do reagente. Inicialmente, o titulante é incorporado em quantidades relativamente grandes, que são gradualmente reduzidas à medida que se aproxima do ponto final da titulação. Esse ponto final é indicado por mudanças substanciais na resposta da célula por unidade de volume adicionado do titulante.[1]

[pic 1]

Figura 1- Equipamento para realizar titulação potenciométrica

Existem diferentes métodos disponíveis para determinar o ponto final de uma titulação potenciométrica. Um dos métodos mais simples envolve a criação de um gráfico que relaciona o potencial da célula em função do volume do reagente. Nesse método, o ponto de inflexão na parte mais vertical da curva é estimado visualmente e considerado como o ponto final da titulação. Esse método é conhecido como "gráfico potencial-volume," onde os valores de potencial ou pH são representados no eixo vertical, e os valores de volume do titulante no eixo horizontal. Perto do ponto de equivalência, é aconselhável adicionar pequenas quantidades iguais do titulante, uma vez que a curva potencial-volume geralmente mostra um comportamento quase vertical, resultando em grandes saltos de potencial quando pequenos incrementos de 0,1 mL são adicionados. [1]

[pic 2]

               Figura 2 – gráfico potencial-volume

Além desse método simples, existem dois métodos mais complexos que podem ser empregados: o método da primeira derivada e o método da segunda derivada. O método da primeira derivada envolve a criação de um gráfico que relaciona a variação do potencial (∆E) com a variação do volume (∆V) no eixo vertical, em função da variação do volume médio no eixo horizontal. O ponto de máximo na primeira derivada corresponde ao ponto de inflexão na curva de titulação, ou seja, ao ponto final da titulação. [1]

[pic 3]

           Figura 3 – gráfico da primeira derivada

Por sua vez, o método da segunda derivada envolve a criação de um gráfico que representa a variação da derivada da primeira derivada (∆²E/∆V²) no eixo vertical, em função do volume médio resultante dos volumes sucessivos usados no gráfico da primeira derivada, expresso no eixo horizontal. O ponto onde a segunda derivada atinge o valor zero corresponde ao ponto em que o coeficiente angular da primeira derivada é o máximo, o que também corresponde ao ponto final da titulação. [1]

[pic 4]

Figura 4 – gráfico da segunda derivada

A calibração do pHmetro de bancada é um passo fundamental nesse processo. A calibração envolve o ajuste do medidor de pH para garantir que ele forneça leituras precisas e confiáveis. Este procedimento é realizado usando soluções padrão de pH conhecido, como o tampão pH 4, 7 e 10. Essas calibrações asseguram que os resultados obtidos nas análises sejam consistentes e corretos. [2]

As titulações potenciométricas apresentam resultados mais confiáveis em comparação com métodos clássicos que se utilizam de indicadores químicos, pois esse método pode ser empregado na titulação de soluções coloridas e turvas além do tempo de duração do procedimento ser reduzido e estar menos exposto a determinadas fontes de erro. [1]