O Relatório de Recristalização

1. Introdução

O produto obtido de uma reação química, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e é necessário purificá-lo. Se o produto é sólido o método mais comum de purificação é a recristalização. Na qual envolve a dissolução da substância sólida em um solvente quente e o resfriamento lento da solução. A substância dissolvida tem solubilidade menor em temperaturas mais baixas e se separa da solução quando a mesma esfria. A recristalização é um processo de equilíbrio e produz uma substância pura.

Um bom solvente para a recristalização deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa; não reagir com o sólido desejado; ser facilmente removido do sólido desejado; dissolver impurezas em todas as temperaturas ou não dissolver nada.

2. Objetivo

Realizar a recristalização de um composto orgânico e determinar o rendimento percentual do processo de recristalização.

3. Materiais e Métodos

3.1   Materiais utilizados:

• Béquer 500 mL;
• Espátula;
• Bastão de vidro;
• Base de ferro;
• Placa de aquecimento;
• Balança semi-analítica;
• Erlenmeyer 250 mL;
• Papel de filtro;
• Funil de vidro;
• Suporte universal;
• Funil de Büchner.

3.2   Reagentes utilizados:

• Ácido benzoico;
• Carvão ativo;
• Pedras de porcelana porosa.

3.3 Métodos:

Em um béquer de 500 mL, adicionou-se água destilada até a metade e aqueceu-se em uma placa de aquecimento à 80°C. Em um erlenmeyer colocou-se uma espátula de ácido benzóico a ser recristalizado e cinco pedrinhas de porcelana porosa. Aos poucos, adicionou-se a água quente sobre o erlenmeyer com ácido benzóico e as pedrinhas de porcelana porosa até que o mesmo estivesse totalmente dissolvido.

Em seguida, adicionou-se uma ponta de espátula de carvão ativo à solução em aquecimento. Antes de filtrar a solução à quente, o funil com o papel de filtro pregueado e o erlenmeyer vazio foram pré-aquecidos jogando água quente nos mesmos. Filtrou-se a solução à quente por gravidade através de papel filtro pregueado para remover as impurezas insolúveis e o carvão ativo. Foi adicionada mais água fervendo através do papel de filtro para retirar mais cristais. Colocou-se o erlenmeyer com a solução saturada quente, para esfriar lentamente na bancada em cima de uma tela de amianto. Depois que os cristais se formaram e a solução esfriou, colocou-se o frasco de Erlenmeyer num banho de gelo.

Por fim, coletaram-se os cristais formados por filtração a vácuo usando um funil de Büchner e frasco de filtração. Depois, rasparam-se com auxílio de uma espátula suavemente os cristais sobre um papel de filtro e deixe-os secar durante uma semana. Colocou-se o sólido seco num vidro de relógio previamente pesado. Determinou-se o rendimento do material purificado.

4. Resultados e discussões

A massa do ácido benzóico impuro correspondeu a 1,00g.

Durante o aquecimento, o ácido benzóico dilui-se na água. É interessante destacar que se fez o uso das pedras de porcelana porosa, pois por possuírem grande superfície de contato para alojar as microbolhas que se formam na solução durante a ebulição, diminui o excesso de turbulência, melhorando a eficiência do processo, assim evitando a perda de material. Além disso, o uso do carvão ativado se fez necessário por que algumas vezes o material a ser recristalizado pode conter impurezas, as quais podem ser separadas levando a mistura à ebulição na presença de pequena quantidade de carvão ativado (adsorvente).

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