O Volumétrica de Oxirredução

Volumetria de oxirredução: Determinação peróxido de hidrogênio por permanganimetria

Introdução

        A volumetria de oxirredução faz uso das reações oxirredução entre o titulante e o analito. A reação deve ocorrer de forma quantitativa e rápida. Se o analito é uma espécie facilmente oxidável, o titulante é um agente oxidante e ele sofre uma redução durante o processo.  Para que a titulação obtenha sucesso e resultados fieis, o analito deve estar totalmente em um estado de oxidação.1

        As reações de oxirredução envolvem transferências de elétrons entre as espécies. A perda ou o ganho de elétrons é representado pelo número de oxidação.

MnO4- + H2O2  + 6H+ → 2Mn2+ + SO2 + 8H2O

        Neste caso o Mn é reduzido enquanto o oxigênio é oxidado. O permanganato é então o agente oxidante e a água oxigenada é o agente redutor.

        O permanganato é um forte agente oxidante muito utilizado em volumetria de oxirredução. Tem uma cor muito forte, facilmente indicando o ponto final e custo baixo. Neste experimento será realizada uma padronização da solução de permanganato 0,02 mol/L e a determinação do teor de peróxido de hidrogênio na Água Oxigenada 10 vol. Do Laboratório Catarinense S.A.. Na embalagem diz que é 10 volumes o que equivale a 3% (m/v) de peróxido de hidrogênio em solução.1

        A água oxigenada é utilizada de diferentes formas e é comercializada em qualquer farmácia em diferentes formas, ela é encontrada na forma de 10volumes, 20volumes, 40volumes e 100volumes o que equivale a 3%, 6%, 12% e 30% respectivamente. A forma mais popular e facilmente encontrada é a 10 volumes (3%). Essa nomenclatura é explicada pelo fato de que 1 ml de água oxigenada decomposta produz 30ml de gás oxigênio a 0 °C e 1 atm.2

Resultados e discussão

        Padronização da solução de MnO4-:        

Foram realizadas 3 pesagens de oxalato de sódio em 3 erlenmeyers de 250 ml. As massas aferidas foram: 0,1090g, 0,1087g e 0,1058g. A massa molar do oxalato de sódio é 133,9986 g.mol-1 para efeitos de cálculo de número de mols presentes em cada erlenmeyer.

	Massa oxalatato (g)	Noxalato (mol)
1	0,1090	8,13x10-4
2	0,1087	8,11x10-4
3	0,1058	7,90x10-4

Tabela 1: Massas aferidas e números de mols de oxalato de sódio presentes em cada erlenmeyer.

Noxalato= (massa)/(massa molar) = 0,1090g/133,9986g.mol-1 = 8,13x10-4 mol de oxalato de sódio

        O permanganato de potássio tem cor púrpura forte e tanto a solução padrão de oxalato de sódio quanto o analito são transparentes. O permanganato reage com o oxalato/peróxido de hidrogênio e a solução continua transparente, somente quando existe um excesso de permanganato que há manifestação visual, a solução se torna rosa claro. Quanto mais permanganato for adicionado, mais escura fica a solução, o ponto final da titulação ideal é quando a solução no erlenmeyer tem a coloração rosa clara.

        A reação que acontece na titulação é:

2MnO4- + 16H+ + 5C2O42- → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

        A reação entre o permanganato e o oxalato não é instantânea à temperatura ambiente, por isso foi necessário um breve aquecimento até uma temperatura em torno de 50-60 °C;.A proporção estequiométrica entre o permanganato e o oxalato é 2:5. Então usando uma relação proporcional direta, temos que:

2 mol MnO4- ------- 5 mol C2O42-

N MnO4- ------- 8,13x10-4 mol C2O42-

N MnO4- = (2/5)*8,13x10-4 mol = 3,25x10-4 mol de MnO4- foram utilizados para reagir quantitativamente com o oxalato presente no erlenmeyer.

        O número de mols de MnO4-  presentes dividido pelo volume nos dá a concentração real de permanganato na solução a ser utilizada:

[MnO4-] = 3,25x10-4 mol/0,0168 L = 0,020464 mol.L-1

        Aplicando o mesmo cálculo para as outras duas titulações, chegamos aos valores apresentados na tabela 2.

	Volume MnO4- (L)	Npermanganato (mol)	[MnO4-] (mol/L)
1	0,0168	3,25x10-4	0,019345
2	0,0167	3,24x10-4	0,019425
3	0,0164	3,16x10-4	0,019268
Média			0,019346

Tabela 2: Volumes utilizados para cada titulação, respectivos número de mols e as concentrações de cada replicata.