Processo de Recristalização

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Ministério da Educação[pic 2] Universidade Tecnológica Federal do Paraná Campus Medianeira Diretoria de Graduação

RELATÓRIO RECRISTALIZAÇÃO

Professor: Thiago Cavasotto.

Acadêmicos:

Eduarda Aguita Severo    RA:1867288

Nicoli Andressa Carboni  RA:1640658

Thamiris Mulinário          RA:1549790

Medianeira, 14 de agosto de 2017.

1. INTRODUÇÃO

Os compostos orgânicos provenientes de reações químicas na maioria das vezes estão contaminados com quantidades pequenas de impurezas, que estão junto ao produto desejado. A purificação destes compostos cristalinos é feita mediante a técnica de recristalização, o qual é um processo que se tem por finalidade obter um sólido cristalino com alto grau de pureza, o qual se baseia na diferença de solubilidade do composto e das impurezas em dado solvente ou em mistura de solventes.

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e após esfriar lentamente. Em baixas temperaturas, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro assim que filtrado, ficando as impurezas na solução, ou também chamada água-mãe.

O fator crítico no processo de recristalização é a escolha do solvente que será utilizado. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente. Por esse motivo, o solvente escolhido deve ser inerte, ou seja, não deve reagir com o soluto; não inflamável; pouco tóxico ou atóxico; deve ser liberado facilmente após a recristalização (volátil); e de baixo custo. Os solventes mais utilizados são a água, petróleo, éter dietílico, clorofórmio, éter de tetracloreto de carbono, acetato de etilo, tolueno, metanol e etanol.  

Para fazer a recristalização do ácido benzoico, o solvente utilizado para um melhor resultado foi a água destilada, visto que ela não se solubiliza a frio, mas sim a quente. Tal característica diferente já era de se esperar, visto que além de ser uma substância inorgânica, a mesma não possui parte apolar ou seja, a molécula é totalmente polar, possuindo apenas ligações de hidrogênio com outras moléculas do próprio solvente.

A pureza do produto é de fundamental importância, pois assim consegue-se obter as propriedades específicas, responsáveis pela diferenciação de uma substância da outra e sua possível interferência no momento em que a mesma se mistura / reage com outra. Elas são: ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, calor específico, solubilidade, viscosidade, dentre outras, ou seja conhecemos melhor a sua utilização.

2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

2.1 MATERIAIS UTILIZADOS

• Béquer (150mL);
• Funil de Büchner;
• Kitassato;
• Agitador magnético;
• Papel de filtro qualitativo;
• Banho de gelo;
• Bastão de vidro;
• Vidro relógio;
• Amostra orgânica impura, composta de 10 g de ácido salicílico + 0,5 g de ácido benzóico;

2.2 PROCEDIMETO EXPERIMENTAL

  

Para início do procedimento de recristalização foram pesados aproximadamente 2,0337 g da amostra sólida impura, que posteriormente foi transferida para um béquer, no qual foi adicionado 50 mililitros de água destilada.

O béquer com a solução foi colocado sobre o agitador magnético a cerca de 200º C, até que todo o sólido se dissolvesse, procedimento este que durou cerca de 20 minutos.

Após a dissolução completa com o auxílio do agitador magnético, esperou-se alguns minutos após o ser retirado do aquecimento, até que a solução começou a formar cristais, então o béquer foi introduzido em banho de gelo, até que a solução cristalizasse por completo e o béquer tivesse uma temperatura mais baixa (estivesse gelado).

Durante o processo de resfriamento do béquer foram pesados o vidro de relógio e o papel filtro, que pesaram respectivamente 79,3697 e 1,5288. Juntamente ao processo de pesagem, foi realizado também a preparação do sistema para filtração sob sucção, assim como é ilustrado na figura 1.

Figura 1: sistema de filtração à vácuo.

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Fonte:  Cola da Web (2000)

Depois de totalmente recristalizada, a solução foi filtrada por sucção em funil de Büchner, os cristais restantes contidos no béquer foram lavados duas vezes com porções de 5 mililitros de água destilada. O papel de filtro foi removido com cuidado do funil de Büchner e foi colocado sob um vidro relógio para que os cristais recristalizados sequem ao ar. Após a secagem do papel de filtro (contendo os cristais), o mesmo foi pesado e somente então foi calculado o rendimento da recristalização.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

O produto obtido de uma reação química, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e é necessário purificá-lo. Quando se dissolve uma substância sólida num solvente, à quente, e depois, por resfriamento, obtém-se novamente o estado cristalino, este processo chama-se recristalização.

O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) à quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma numa filtração à quente. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido, deixando as impurezas em solução. O difícil é a escolha do solvente ideal, isto é, o meio cristalizante.

A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratório ou então por experimentação (prática 2): adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes, verificando a solubilidade em cada um.

Em geral um solvente polar irá dissolver substâncias polares ou iônicas e um solvente apolar, somente substâncias apolares. A polaridade de um composto é analisada segundo a diferença de eletronegatividades, se essa diferença for igual a zero, significa que o composto é apolar e se ela for diferente de zero, significa que o composto é polar. A maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes do que frios.

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