Quantificação de Ferro por Espetrofotometria de Absorção Atómica

Instituto Superior de Engenharia do Porto - Licenciatura em Biorrecursos

Laboratório II - 2022/2023 - 2º Semestre

Trabalho 11:

Quantificação de Ferro por Espetrofotometria de Absorção

Atómica[pic 1]

• Tiago Lopes 1221299
• Tiago Barbosa 1220905
• Pedro Vieira 1221903
• Gonçalo Sá 1212146

• Trabalho 20/04/2023
• Relatório 25/04/2023

Sumário:

Este trabalho teve como principal objetivo a determinação da concentração de ferro numa amostra  através do método da absorção atómica, pelo método direto e pela adição padrão. Este método consiste na absorção de radiação pelos átomos do analito em estudo no seu estado gasoso.

A concentração de ferro na amostra foi de 21 mg/l.

Como já era conhecida a zona de linearidade, não foi necessária a realização do ensaio prévio, utilizou-se, assim, a reta de calibração para determinar a concentração do ferro, verificando-se que este se encontrava dentro da zona de linearidade.

A concentração de ferro obtida pelo método de calibração direta e de adição padrão foi de 20,56mg/l +/- 2,328% e  22 mg/l, respetivamente.

Os valores obtidos pelo método de calibração direta foi precisos e mais próximos dos de referência em comparação ao método de adição padrão.

Utilizou-se um comprimento de onda de 248,3 nm por ser uma gama de absorção forte e ter menor interferência de outros elementos na amostra.

Introdução:

A espetrofotometria atómica pode ser de emissão, absorção ou fluorescência, neste trabalho, o tipo de espetrofotometria utilizado foi o de absorção.

A espetrofotometria de absorção atómica é uma técnica analítica de elevada sensibilidade, específica e com poucas interferências, na qual é possível a deteção qualitativa e determinação quantitativa de um certo analito, recorrendo à absorção de radiação pelos átomos no seu estado gasoso.

Com a incidência de um comprimento de onda adequado num grupo de átomos livres em estado fundamental, os átomos podem absorver essa radiação passando para um estado excitado. Através da medição da quantidade de radiação absorvida determina-se quantitativamente o analito presente.

A emissão de radiação ocorre a partir de uma lâmpada de cátodo ôco que é constituída por um ânodo e um cátodo que contêm o elemento que se está a analisar. No caso deste trabalho, a lâmpada utilizada era uma lâmpada que continha ferro.

Os interferentes da absorção atómica podem ser efeitos de matriz, interferências químicas e interferências de ionização. [1], [2]

Para a espetrofotometria de absorção atómica, pode ser aplicada, também a Lei de Lambert – Beer.

Reagentes:

- Solução mãe de ferro (1000 mg/L) (Será utilizada para preparação das soluções padrão de ferro);

- Solução de ácido nítrico 0,5% (m/m) (Os volumes são prefeitos com HNO3 para assegurar que o analito permaneça na solução por um período de tempo maior e assim garantir a atomização completa);

- Produto farmacêutico contendo ferro (amostra).

Material:

- Balões volumétricos de 50 mL;

- Espetrofotómetro de absorção atómica ;

- Lâmpada de cátodo oco (ferro);

- Material corrido de laboratório.

Procedimento:

A experiência não foi realizada visto que o equipamento necessário encontrava-se inoperacional.Contudo,  foram fornecidos valores para determinar os resultados.

Resultados e discussão:

Os cálculos efetuados para a realização da atividade laboratorial encontram-se presentes em anexo.

•  Absorção atómica: direta

Como a zona de linearidade já era conhecida (2-9 µg/ml) não foi necessário a preparação de um ensaio prévio, preparando-se soluções padrão dentro da zona de linearidade (2 µg/ml, 3 µg/ml, 5 µg/ml, 7 µg/ml, 9 µg/ml), estando os cálculos no Anexo A.1.

A fonte de radiação utilizada é a lâmpada de cátodo-oco, que é revestido com o elemento a analisar que neste caso é o ferro.

Na figura 1 encontra-se a reta de calibração que nos dá a absorvância em relação à concentração.

Figura 1 – representação da reta de calibração.

[pic 2]

A partir da equação da reta podemos calcular a concentração da amostra,obtendo-se a concentração média de 20,56 mg/l +/- 2,328%.

Verifica-se a existência de resultados precisos dado que o coeficiente de variação(2,328%) é inferior ao valor indicativo de 5%.

Quanto à exatidão , considera-se o resultado obtido próximo do real visto que o erro foi de 2,10%.

Como o coeficiente de determinação (r2=0,997) é perto de 1, quanto mais perto for da unidade, maior será a sua validade da regressão(boa linearidade).