Quimica Inorganica

Relação de materiais.

.béquer de 50 e de 100 mL;

.proveta de 10 e de 50 mL;

.erlenmeyer; bureta de 50mL;

.bastão de vidro;

.tubos de ensaio (6) e suporte;

.conta-gotas;

.centrífuga;

.conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner);

.quitasato;

.papel de filtro;

.bomba de vácuo ou trompa d'água);

.cápsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banho-maria; .balança; espátula; vidro de relógio; garrafa lavadeira (2);

.gelo;

.frascos para guardar o produto obtido.

Reagentes e indicadores

. NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L);

. HCl conc. (d =1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L);

. H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL;

. Conc. = 98 % em massa ou 36 mol/L);

. NH4Cl; CoCl2.6H2O; NaNO2 ;

. H2O2 30 %;

. álcool etílico;

. éter etílico.

Procedimento

Síntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2

• Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um béquer pequeno

e transferir para uma cápsula de porcelana média.

• A esta solução adicionar 2,5 g de CoCl2.6H2O em pequenas porções, com

agitação contínua.

• Mantendo a agitação, adicionar 3,0 mL de água oxigenada 30 %, lentamente,

pelas paredes do recipiente, em pequenas porções. CUIDADO: a água

oxigenada nesta concentração produz queimaduras graves.

• Quando cessar a efervescência, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de

HCl conc: Explicar porque ocorre a efervescência.

• Aquecer a mistura em banho-maria até reduzir o volume à metade, agitando

com bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cápsula.

• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo.

• Separar os cristais vermelhos por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com

pequenas porções de água gelada e depois com álcool etílico e éter (usar as

garrafas lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes

solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem.

• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de

vácuo funcionando.

• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

• Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento

teórico.

Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2

• Preparar uma solução contendo 25mL de água destilada e 2mL de amônia

concentrada e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.

• Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente.

• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido

clorídrico diluído(utilizar papel indicador universal).

• Adicionar 3,00g de nitrito de sódio e aquecer ligeiramente (60°C) a solução até

que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva.

• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no

início e depois mais rapidamente 35mL de ácido clorídrico concentrado.

• Resfriar a solução em banho de gelo.

• Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas

porções de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta

operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os

solventes devem ser usados nesta ordem.

• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de

vácuo funcionando.

• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

• Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento

teórico.

Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2

• Preparar uma solução contendo 20mL de água destilada