Química Analítica

QA217

EXPERIMENTO 2 – VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO: PERMANGANOMETRIA

Objetivos: Padronização de uma solução de permanganato de potássio e sua utilização na determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada.

Introdução: A permanganometria é um método volumétrico que envolve uma reação de óxido-redução em meio ácido, na qual íons MnO4-   são reduzidos a Mn2+. Neste meio a espécie MnO4- é um oxidante forte.

1 – Preparo da solução de Permanganato de Potássio 0,02 mol/L

Dados:

C = 0,02 mol/L

V = 0,5L

MM = 158 g/mol

Fórmula:

C = m                             Portanto: m = 1,58g de KMnO4

      MM . V

Com um vidro de relógio pesou-se na balança analítica m = 1,58g de permanganato de potássio sólido. Então em um béquer pequeno dissolveu-se o mesmo com água destilada e transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 500 mL preenchendo até o menisco com água destilada, e homogeneizou-se. Por fim, a solução foi armazenada num frasco de vidro escuro.

2 – Padronização da solução 0,02 mol/L de permanganato de potássio

Método: Triplicata com analistas diferentes

Procedimento: 

-Filtrou-se toda solução de permanganato de potássio com lã de vidro;

-Pesou-se em um béquer na balança analítica massa suficiente de oxalato de sódio para que o volume gasto na padronização fosse de 4/5 da bureta, como indicado na tabela 1 [Na2C2O4 (g)];

-Transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer com ~ 50 mL de água destilada, 10 mL de H2SO4 1:8 v/v;

-Aqueceu-se a solução em chapa até ~90ºC;

-Titulou-se com solução padronizada de permanganato de potássio.

Tabela 1: Informações referentes a primeira titulação por analista

Analista	V KMnO4  (mL)	m Na2C2O4 (g)
1	18,60	0,1310
2	18,40	0,1309
3	18,30	0,1301

Cálculo da concentração

Dados: 

MM Na2C2O4 = 134 g/mol

 

Fórmulas:

1 mol Na2C2O4 – MM Na2C2O4 

N mol Na2C2O4 – m Na2C2O4 

e M = 2n/5

Tabela 2: Valores de molaridade (N) e Concentração(M) de KMnO4 por analista

Analista	N (mol)	M (mol/L-1)
1	9,78 . 10-4	2,10 . 10-2
2	9,77 . 10-4	2,12 . 10-2
3	9,71 . 10-4	2,12 . 10-2
Média	-	2,11 . 10-2

Tabela 3: Valores para cálculo do desvio padrão por analista

Analista	|Média – M|²
1	1. 10-8
2	1. 10-8
3	1. 10-8

Estimativa do desvio padrão

S = √3. 10 -8 / n – 1, onde n = número de replicatas. Portanto: s = 1,22 . 10-4

U = média ± t . s/ √n, onde t = 4,3. Portanto u = 0,0211 ± 0,0003 mol/L

3 – Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada

Método: Duplicata pelo mesmo analista

2 KMnO4 + 5 H2O2 + 6 H+ -> Mn2+ + 5 O2 + 8 H20

3.1 – Água Oxigenada (10 volumes)

Lote: R1304874

Marca: Rioquímica

Tabela 4: Volume de permanganato de potássio gasto na titulação de H2O2 (10 volumes)

Replicata	V KMnO4 (mL)
1	18,7
2	18,8
Média	18,75

 

Dados: 

MM = 34 g/mol

Cálculo do número de mol de H2O2

N = 5/2 . C KMnO4 . V KMnO4 

N = 9,8906 . 10-4 mol

C = Número de mol / V pipeta, onde volume da pipeta é 15,05 ± 0,01 mL

C = 0,0657 mol/L

C1.V1 = C2.V2

0,0657 . 200 = C2 . 15,05

C2 = 0,87 mol/L de peróxido de hidrogênio

Cálculo da concentração em massa

C3 = C2 . MM

C3 = 29,58 g/L

Porcentagem

1000g – 100%

29,58g – x%

X% = 2,96%

Volumes

3,04% - 10 volumes

2,96% - y

Y = 9,73 volumes

3.2 – Água Oxigenada “cremosa” (20 volumes)

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