RECRISTALIZAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA

QUIMICA ORGÂNICA

RECRISTALIZAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS

SÃO LUÍS - MA

2016

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA

CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÂNICA

Profª Msc. Rosiane Ferreira do Nascimento

Francisco Coelho de Moraes Filho, 2015053514.

José Rabelo de Sousa Neto, 2015047787.

RECRISTALIZAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS

                  Relatório a ser entregue a Profa. Msc. Rosiane Ferreira do Nascimento para obtenção de nota referente à 3ª avaliação prática da disciplina de Química Orgânica do curso de Bacharelado em Farmácia na UFMA.

SÃO LUÍS - MA

2016

1. TÍTULO: Recristalização de Compostos Orgânicos.

1. OBJETIVO: 

2.1 – Geral        

         Realizar a recristalização do ácido benzóico e do enxofre numa mistura dos dois componentes.

        

2.2 - Específicos

• Estudar os principais conceitos sobre recristalização e os tipos de interações que definem a solubilidade dos compostos orgânicos.
• Verificar a solubilidade do ácido benzóico e do enxofre em água
• Recuperar o ácido benzóico e o enxofre a partir da técnica de recristalização    

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1. INTRODUÇÃO: 

          A maioria das substâncias orgânicas sólidas é solúvel em pelo menos um líquido. Isso facilita o processo de recristalização no qual consiste em purificar compostos que geralmente são sólidos em temperatura ambiente.

         A recristalização tem como princípio o método de dissolução de impurezas de um composto orgânico a partir da precipitação em via de separá-la duma outra substância, os quais são posteriormente filtrados e secos. Para isso utiliza-se o coeficiente de solubilidade, pois é através dele que é possível desenvolver a técnica de recristalização. Compostos que são obtidos naturalmente ou de reações de mistura quase sempre contém impurezas. Para que se obtenha uma substância pura, essas impurezas devem ser removidas.

         O processo de filtração tem de ser a vácuo porque essas substâncias têm tendência a cristalizar-se mais rapidamente quando a filtração é feita por gravidade.
        Esse solvente deve ser escolhido criteriosamente em relação aos solutos. Deve-se levar em conta o custo, o ponto de fusão e o de ebulição, as possíveis reações químicas com os compostos dos quais se deseja separar, além de outras propriedades físicas como volatilidade favorável e inflamabilidade. Além do facto de que na maioria das vezes a estrutura molecular do composto com que se trabalha é desconhecida. Portanto, há a necessidade de que sejam submetidos a testes, tanto o solvente, quanto os solutos, antes de iniciar o experimento propriamente dito.

         

1. PARTE EXPERIMENTAL: 

1. 2.  Materiais e reagentes:

1. Materiais:

• 2 béqueres de 100 mL
• 1 béquer de 250 mL
• 1 béquer de 1000mL
• 2 Provetas (25 e 100 ml)
• 2 vidros de relógio
• Papel de filtro
• Kitasato de 500 ml
• Balança analítica
• Bomba à vácuo, funil de Büchner e kitasso e papel filtro. (sistema a vácuo para filtração)
• Piceta
• Chapa aquecedora
• Placa de Petri
• Bastão de vidro
• Pegador ajustável

1. Reagentes:

• Água (líquida e sólida)
• Ácido benzóico
• Enxofre

1.  Procedimento experimental:

        Foram pesados 0,5g de ácido benzoico e de enxofre respectivamente. Depois, colocou-se cada substância em béqueres diferentes de 100mL e adicionou-se a quantidade aproximada a 15mL de água destilada em temperatura ambiente em cada béquer, para verificar a solubilidade na água em temperatura ambiente. Na sequência, os béqueres foram aquecidos numa chapa para observar a solubilidade de cada substância em temperatura mais elevada.

         Pesaram-se 1g de ácido benzóico e 1g de enxofre num papel filtro, as duas substâncias foram misturadas e transferiu-se essa mistura para um béquer de 250mL com 100mL de água destilada em temperatura ambiente. Com a ajuda de um bastão, misturaram-se as substâncias em via de homogeneizá-las e então foi aquecida numa chapa em torno de 95°. Simultaneamente a esse processo, foi preparado o sistema a vácuo para que quando a mistura atingisse o ponto de ebulição, pudesse instantaneamente ser transferida para o sistema de filtração.

         Ulteriormente a separação da primeira substância, o restante do líquido foi transferido do kitasato para o béquer. Resfriou-se esse béquer num outro béquer de 1000mL com gelo.

        Após a espera de alguns minutos, o líquido novamente estava pronto para ser filtrado. Com isso, passou pelo sistema a vácuo duas vezes, para que se obtivesse  um melhor rendimento. Sendo que da segunda, o filtro de Büchner foi lavado com uma pequena quantidade água destilada. Quando finalizado os dois processos de filtração, as substâncias filtradas foram postas num vidro de relógio e resfriaram naturalmente. E posteriormente pesadas para averiguação de rendimento.

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1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

         O experimento teve como objetivo a separação de enxofre do ácido benzoico. Para isso foram feitos pré-testes de solubilidade dessas duas substâncias em água.

         No primeiro momento o teste foi feito em temperatura ambiente, as duas substâncias mostraram-se insolúveis em água. Algumas substâncias apresentam-se insolúveis em temperatura ambiente; solúveis em temperaturas mais elevadas, todavia. Consequentemente, a água foi aquecida para que se tivesse a prova dos níveis de solubilidade de ambos dos compostos naquela determinada temperatura. O enxofre permaneceu insolúvel, não obstante o ácido benzoico mostrou-se solúvel. Isso ocorreu porque o enxofre é uma substância inorgânica, já o ácido benzóico apresenta um radical de hidroxila livre que quando excitado interage mais facilmente com a água. De acordo com a segunda lei da termodinâmica, adicionar calor a um sistema, como uma solução, aumenta a entropia. Quando se adiciona energia a uma solução de ácido benzóico em água para aumentar a temperatura, a entropia também aumenta. Quer dizer que as moléculas de ácido benzóico se separam mais rapidamente, e as moléculas de água se movem em torno do ácido benzóico até que ele tenha se dissolvido totalmente o calor excita as moléculas interagirem umas com as outras mais