RECRISTALIZAÇÃO DE UM SÓLIDO ORGÂNICO E DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

ALISSON ADAUTO SANT’ ANA RODRIGUES

ARTHUR RAVAGNHANI DE OLIVEIRA

FABIANA YAMAMOTO

LUANI KEVILIN QUEDES SANTANA

RECRISTALIZAÇÃO DE UM SÓLIDO ORGÂNICO E DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

LONDRINA

2018

1. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Para ocorrer o processo de cristalização é preciso que a solução apresente uma característica importante: a solubilidade do soluto. Deste modo, há a necessidade de o soluto ser insolúvel a determinadas temperaturas. Em casos mais comuns, o soluto é insolúvel a frio e sua solubilidade aumenta com a temperatura (ENGEL, 2012,

1. 118). Como é o caso da acetanilida, apresentando solubilidade baixa em água (0,05g/L à 25 º C) porém, quando o solvente é aquecido, passa a ser 5g/L à 100 ºC.

Tal ocasião pode ser utilizada para a purificação do material se o material e as impurezas possuírem solubilidades diferentes, como no caso de apresentarem solubilidade em diferentes temperaturas. Assim, o material recristalizará com a diminuição da temperatura, ao contrário das impurezas, resultando em cristais mais puros, entretanto, possuindo menor rendimento (ENGEL, 2012, p. 120).

Um dos indicativos de impureza na amostra é justamente a alteração em seu ponto de fusão. A determinação do ponto de fusão, denominado faixa de fusão, de uma determinada substância orgânica cristalina é dada pela quantidade de força das interações intermoleculares ocorridas entre suas moléculas. Para a formação cristalina, essas moléculas possuem forças capazes de juntá-las em uma matriz cristalina ordenadamente e, ao desejar sua apresentação no estado líquido, deve-se superar essa organização para uma fase líquida menos ordenada. O extenso tamanho da superfície molecular e a simetria estarão associadas a uma maior força intermolecular e, consequentemente, a maior ponto de fusão (MOHRIG; HAMMOND; SCHATZ, 2010, p. 174 – 180).

Se a alteração na temperatura durante o processo de fusão completo ultrapassar 1°C a 2°C, ou se a temperatura apresentada divergir do valor atribuído pela revisão de literatura, então, há o indicativo da presença de outras substâncias no material (MOHRIG; HAMMOND; SCHATZ, 2010, p. 174 – 180). A fusão da acetanilida ocorre à 112, 3°C, portanto, o indicativo da presença de impureza será se o processo de fusão ultrapassar 1 °C a 2°C do valor estabelecido.

Um sólido cristalino antes de fundir-se, apresenta a ordem de longo alcance, ou seja, suas moléculas se repetem por longas distâncias. Ao entrarem em estado líquido essa ordem se perde. Por conseguinte, também se perde as forças intermoleculares, aumentando a energia cinética e, consequentemente, ocorrendo a movimentação das moléculas, porém, experimentam ainda fortes atrações entre si. Desta maneira, em certo momento, sua organização vizinha se assemelhava a

estrutura do cristal, mas não se estende às demais moléculas, sendo denominada ordem de curto alcance (ATKINS, 2012, p. 180). Ou seja, quando o material está em estado sólido, sofre atração das forças intermoleculares, enquanto que no estado gasoso as moléculas movem-se desordenadamente e tais forças são baixas, entretanto, quando entram em estado líquido, podem mover-se, mas não podem escapar uma das outras (ATKINS, 2012, p. 180).

1. OBJETIVO

Utilizar a recristalização como método para promover a purificação da substância acetanilida, observando a variância em uma de suas propriedades físicas: o ponto de fusão.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

1. MATERIAIS

• 2 papéis de filtro;
• Acetanilida;
• Água destilada;
• Álcool etílico para limpeza;
• Aparelho eletrônico de ponto de fusão;
• Balança semi-analítica;
• Barra magnética;
• Bastão de vidro;
• Béquer 250 ml;
• Béquer 50 ml;
• Béquer 500 mL;
• Bomba de vácuo;
• Carvão ativado;
• Chapa aquecedora com agitação;
• Erlenmeyer 250 ml;
• Espátula;
• Funil de Büchner;
• Funil para filtragem;
• Garra para prender o erlenmeyer;
• Gelo;
• Kitassato;
• Vidro de relógio.

1. MÉTODOS

3.2.1 Recristalização da acetanilida

Com uso da balança semi-analítica, em um um erlenmeyer de 250 mL, foi realizado a pesagem de 3,48 gramas de acetanilida, sendo essa a substância a ser purificada. Em seguida, foi realizado a medição de 80 mL de água destilada, sendo posteriormente transferidos ao erlenmeyer com a acetanilida, ao qual foi levado a chapa de aquecimento.

Buscando realizar a solubilidade da substância no solvente descrito, adicionou- se uma barra magnética para constante agitação. Após, foi adicionado carvão ativado na solução para retirar as impurezas insolúveis/coloridas e, então, transferido com o auxílio de um funil pregueado ao béquer de 250 mL, de modo a realizar a filtragem por gravidade. Com o intuito de realizar a cristalização, o sistema foi mantido em repouso até atingir a temperatura ambiente e depois colocado em banho de gelo, permanecendo por 15 a 30 minutos. Após esse tempo, foi realizado a filtração dos cristais com o auxílio de um funil de Büchner e um kitassato. Com a posterior lavagem com água destilada gelada, o sistema foi mantido a vácuo por aproximadamente três minutos.

A massa contida no papel de filtro foi colocada sob um vidro de relógio e mantida por cinco dias para a secagem do material. Após esse tempo, foi realizado a pesagem para a realização do cálculo do rendimento de percentual de pureza da acetanilida.

3.1.2 Determinação do ponto de fusão

É importante verificarmos se o produto que estamos utilizando no laboratório está puro. Se o produto não estiver puro pode influenciar em diversos aspectos do experimento, como: Rendimento, ponto de viragem e etc. Para verificarmos a pureza da acetanilida utilizamos o Aparelho digital de ponto de Fusão da marca MQAPF-302(Figura 1) e já tínhamos pesquisado o ponto de fusão da acetanilida que está entre 111°c a 113°c isto é para produto puro e 110°c a 120°c para produto que está contaminado.