Relatório IV – Determinação de Nitrogênio pelo Método de Kjeldhal

[pic 1] Relatório IV – Determinação de Nitrogênio pelo Método de Kjeldhal Alunos: Gabriela Donato, Leonardo Barbosa, Rafael Pinatti Professor: Profª Drª Lilian Danielle de Moura Torquato Disciplina: Química Analítica Quantitativa Araraquara,  Setembro de 2017.

Objetivo da prática

        A prática teve por objetivo a determinação de Nitrogênio Amoniacal, presente em uma amostra salina de Sulfato de Amônio ((NH4)2SO4), através da titulação do íon borato (H2BO3-) com ácido sulfúrico (H2SO4).

Fundamentos explorados no procedimento experimental

O método utilizado para a determinação de Nitrogênio Amoniacal foi o método de Kjeldhal, um método muito antigo, e ainda hoje utilizado até mesmo para análises em grande escala, que consiste em determinar a quantidade de Nitrogênio Amoniacal em uma amostra biológica após a digestão desta, e separação dos C, H, N orgânicos entre , por meio da adição de ácido sulfurico. Em geral, deve ser realizado um  pré-tratamento da amostra com um agente redutor que leve à formação de produtos cujo nitrogênio se comporta como o nitrogênio das aminas e amidas Os nitrogênios nas aminas e amidas são convertidos quantitativamente em íons amônia pois caso contrário, os grupos nitro, azo, azoxi provavelmente produzem o elemento ou seus vários óxidos, que são todos perdidos no meio ácido aquecido. A análise possui dois métodos,o por titulação direta, e titulação por retorno. Neste experimento em específico utilizou-se o direto, então será explicado apenas o direto. Uma vez separado o nitrogênio em NH4+, deve-se alcalinizar o meio com NaOH, reagindo conforme a Formula 1, abaixo, e então adicionar ácido Borico, conforme a formula 2. Por fim, a amostra tem um indicador ácido-base indicado, e é titulada com ácido sulfúrico. [pic 2]

Reações químicas envolvidas

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Massas pesadas

        Foram pesados 0,6606 g de Sulfato de Amônio ((NH4)2SO4), para preparação de uma solução de 250 mL, necessária para que a Amônia destilada reagisse completamente com 1 mmol  de uma solução Ácido Sulfúrico (H2SO4) padronizado previamente.

        É importante ressaltar que as soluções de Hidróxido de Sódio (NaOH) e as soluções indicadoras  de Vermelho de Metilo e mista de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metilo, já estavam previamente preparadas pelas equipe técnica do laboratório. Logo, não foi necessária a pesagem das massas para as respectivas soluções.

Volumes “gastos” durante o procedimento

        Os volumes utilizados no procedimento experimental foram: 250 mL de Ácido Sulfúrico (0,05 mol.L-1), cerca de 72,1 mL de Hidróxido de Sódio padronizado (0,1 mol.L-1), 50 mL de Ácido Bórico (H3BO3/0,5 mol.L-1), 20 mL de Hidróxido de Sódio (5mol.L-1), 15,7 mL de Ácido Sulfúrico padronizado e algumas gostas das soluções indicadoras de Vermelho de Metilo e mista de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metilo.

Descrição detalhada de TODAS as etapas envolvidas nos cálculo

        Os cálculos envolvidos na padronização do Ácido Sulfúrico, pela titulação com Hidróxido de Sódio - sabendo que a estequiometria de sua reação é de 1:2 (Eq. 3) - foram:

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Primeira Titulação

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Segunda Titulação

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Terceira Titulação

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        Visto que, nas três titulações foram obtidos volumes iguais de titulante, a concentração real de Ácido Sulfúrico foi a mesma nos três casos e igual a 0,05140 mol.L-1. Portanto, o desvio padrão relativo as concentrações deste ácido foi nulo.

Fator de correção

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        Este valor indica que há 0,28% a mais de H2SO4 do que o esperado para sua concentração teórica.

Os cálculos referentes à determinação do teor de Nitrogênio na amostra foram:

Teor de Nitrogênio

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Na viragem, tendo em vista que a estequiometria entre o sal de sulfato e o ácido sulfúrico é 1:1, temos a seguinte relação:

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        Em termos de N

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        Em termos de NH4+

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