Relatório LQA

Introdução:

A calibração de instrumentos de medida de um laboratório químico é de extrema importância para a minimização dos erros cometidos na realização de um processo. Para um laboratório obter mais credibilidade no cenário comercial o Inmetro possui um programa de acreditação, que é um certificado que é dado a laboratórios que seguem a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 e passam por um processo, onde suas vidrarias, equipamentos e instrumentos são todos calibrados por uma instituição especializada em calibração esse certificado garante legalmente que o laboratório possui instrumentos de medidas mais confiáveis já que são todos calibrados e portanto seus resultados possuem mais credibilidade. Além da credibilidade de um laboratório acreditado eles guardam um histórico de todas as informações de cálculos, medidas e procedimentos o que pode ser repassado ao seu cliente, o que normalmente não é feito em laboratórios não acreditados.

A calibração de uma vidraria de laboratório de química analítica é de grande importância, o motivo dessa importância é que por mais que haja todo o rigor na preparação de uma vidraria volumétrica, suas medidas possuem erros, e pela propagação de erros por menores que sejam, eles podem acometer em uma grande variação no resultado final.

A determinação do erro em um dado experimental é de grande importância, pois é o erro quem determina a qualidade do dado se o erro for muito grande o dado pode ser questionável e até mesmo descartado dependendo do tamanho do erro e quanto menor esse erro mais confiável é o dado, para essa determinação utiliza-se relações estatísticas, como desvio padrão erros relativos, médias e testes de hipótese. Para a determinação do volume real da vidraria utiliza-se a densidade para criar uma relação massa volume, a massa de água é pesada e utilizando a fórmula da densidade (d=m/V) determina-se o volume real de um balão ou pipeta volumétrica.

Objetivos:

Realizar medidas de massa e volume para a calibração do balão volumétrico de 100ml e a pipeta volumétrica de 10ml. Calcular erros e propagação de erros para cada uma das vidrarias a serem calibradas.

Materiais:

1 Pipeta volumétrica de 10ml

1 Pipetador do tipo pêra

1 Erlenmeyer de 250ml

Balança analítica

Água destilada

1 Becker de 250ml

1 Termômetro

Pisseta com água destilada

Métodos:

Antes de começar o experimento foi medido a temperatura da água que utilizaríamos para que fosse utilizado o correto valor da densidade da água.

Para a calibração da pipeta de 100ml foi realizado as seguintes etapas, primeiro lavou-se todas as vidrarias a serem utilizadas no experimento e depois secou-as completamente e então a massa do Erlenmeyer de 250ml foi pesada e tarada na balança analítica. Utilizando a pipeta de 10ml e o pipetador de 3 vias foi pipetado água destilada até que se atingisse a marca do menisco, esse volume foi transferido completamente para o Erlenmeyer de 250ml e a massa da água destilada foi pesada, os dados foram anotados e esse procedimento foi repetido três vezes.

Para a calibração do balão volumétrico de 100ml o balão foi limpo e totalmente seco, sua massa foi pesada, anotada e posteriormente tarada na balança analítica, utilizando uma pisseta e uma pipeta de Pasteur foi adicionado água até que o menisco fosse ajustado corretamente, logo após a massa do volume de água adicionado foi pesado e os dados foram anotados, o procedimento foi realizado em triplicata.

Resultados e discussão:

A massa de água foi pesada em triplicata para uma melhor estimativa do valor desejado, tanto para a pipeta, quanto para o balão volumétrico, utilizando a formula de densidade, foi possível determinar cada volume medido em cada uma das etapas do experimento. Os Dados obtidos durante o experimento e os resultados dos cálculos feitos estão descritos na tabela 1.

A temperatura na sala de aula durante a realização do experimento era de 22ºC e, portanto, a densidade da água a essa temperatura é de 0,997770 g/cm³, os cálculos de volume, desvio padrão e intervalos de confiança estão descritos a seguir:

Fórmulas utilizadas: Densidade d=m/V;

Média aritmética da amostra (x ̅): onde é o valor individual de x e N o número de réplicas.;

Erro relativo (Er): Onde xv representa o valor verdadeiro;

Desvio padrão da amostra (s): ;

Intervalo de confiança para N medidas: , onde µ representa a média da população e t é o valor crítico de Student.

Para a pipeta volumétrica:

M1=9,9300g

0,99777=9,9300/V V1=9,95219ml Er=(9,972276-9,95219)/9,95219=0,002

M2=10,0026g

0,99777=10,0026/V V2=10,02495ml Er=(9,972276-10,02495)/10,02495=-0,005

M3=9,9148

0,99777=9,9148/V V3=9,93969ml Er=(9,972276-9,93969)/9,93969=0,003

V ̅= (9,95219+10,02495+9,93969)/3=9,972276ml

S=√(((9,9300 – 9,972276)² + (10,0026 – 9,972276)² + (9,93969 – 9,972276)²)/(3-1))=0,0434

Intervalo de confiança: para um nível de 95% e n=3 ts=2,353 (valor tabelado)

µ=9,97226+2,353/√3=11,3308 µ=9,97226-2,353/√3=8,6138

Para o balão volumétrico:

M1=99,3812g

0,99777=99,3812/V V1=99,6033ml Er=(99,6824-99,6033)/99,6033=0,0007

M2=99,4752g

0,99777=99,4752/V V2=99,6975ml Er=(99,6824-99,6975)/99,6975=0,0002