Relatório da área da platina

Relatório dos experimentos sobre o cálculo da área da Pt policristalina

O cálculo da área do eletrodo de platina depende de vários fatores, dentre eles podemos citar a característica da voltametria, ou seja, se ela é digital ou analógica. Sabe-se que voltametrias analógicas são mais precisas para efetuar o cálculo da área desse tipo de eletrodo, visto que nas digitais os picos da região de hidrogênio são suprimidos (ler artigo do Compton. Não entendi pq a analógica é mais precisa), como mostrado na Figura 1.

Figura 1 – Comparação entre as voltametrias digital e analógica. WE: Pt policristalina, RE: hidrogênio, CE: Pt policristalina. H2SO4 1 mol L-1, v = 0,1 V s-1.

Nas Figuras 2 e 3 pode-se verificar a característica de uma varredura analógica e uma digital, respectivamente.

Figura 2 – Voltametria analógica a 0,1 V s-1.

Figura 3 – Voltametria digital a 10 V s-1 e degrau de 0,0003 V.

(OBS.: Dá pra comparar esses dois gráficos com velocidades diferentes?)

O efeito da voltametria digital é menor quanto menor for o degrau, ou seja, a voltametria digital tende a se aproximar da analógica (Figura 4).

Figura 4 – Voltametria cíclica com variação do degrau. WE: Pt policristalina, RE: Hidrogênio, CE: Pt policristalina, H2SO4 1 mol L-1, v = 0,05 V s-1.

Mesmo utilizando o menor degrau possível disponibilizado pelo equipamento, não se conseguiu alcançar valores de corrente próximos àqueles da voltametria analógica linear.

Percebeu-se também que, além da variação do degrau, outro fator que altera a corrente de pico da região de hidrogênio é o uso de uma resistência em série com o eletrodo de trabalho. Contudo, esse fato só ocorre na voltametria digital. Na outra, a resistência não possui efeito algum. Pode-se verificar sua influência pelas Figuras 5, e seu inserto, e 6.

Figura 5 – Voltametria cíclica com variação da resistência em série. WE: Pt policristalina, RE: Hidrogênio, CE: Pt policristalina, H2SO4 1 mol L-1, v = 0,05 V s-1, degrau 0,0003 V.

Figura 6 – Voltametria cíclica com variação da resistência em série. WE: Pt policristalina, RE: Hidrogênio, CE: Pt policristalina, H2SO4 1 mol L-1, v = 0,05 V s-1, degrau 0,0003 V.

O fato de a resistência contribuir com o aumento da corrente de pico ainda é desconhecido.

Refazer experimento de voltametria cíclica do ácido sulfúrico a 100mV/s e sem resistência em série até 1,5 V de potencial de inversão, para comparar melhor os resultados.

Com essas variações, foram realizados experimentos em um equipamento de aquisição rápida de dados (EdaQ) para verificar se o potenciostato utilizado estava “mascarando” os dados coletados.

Com isso, foi realizada uma voltametria cíclica no potenciostato analógico (Figura 7) e uma no digital (figura 8) utilizando o EdaQ. Percebeu-se que o equipamento de