Relatório Cristalização: Obtenção de Ácido Acetilsalicílico (AAS)

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Cristalização: Obtenção de Ácido Acetilsalicílico (AAS)

Ana Caroline Curatito R.A 053994

Daniel Felipe Laurindo R.A 061166

Fernando Vitor da Silva R.A 052562

Guilherme Battistella R.A 059559

Júllia de Andrade R.A 060893

Engenheiro Coelho

Maio, 2023

Introdução

A aspirina, ou ácido acetilsalicílico, é um medicamento amplamente utilizado com propriedades analgésicas, antipiréticas e anti-inflamatórias. Sua história remonta ao final do século XIX, quando foi sintetizada pela primeira vez de forma sintética, revolucionando a medicina e se tornando um marco na farmacologia. Desde então, a aspirina tem sido uma presença constante em tratamentos médicos, sendo utilizada para aliviar dores, reduzir febres e combater inflamações.

A produção de aspirina envolve a síntese do ácido acetilsalicílico a partir do ácido salicílico e do anidrido acético. Essa reação de esterificação, catalisada pelo ácido sulfúrico concentrado, resulta na formação do composto desejado. Durante o processo, é necessário medir e adicionar cuidadosamente os reagentes, controlar a temperatura e o tempo de reação, e utilizar técnicas de purificação, como recristalização, para obter um produto de alta pureza.

Neste relatório, descreveremos a experiência prática realizada em laboratório para a produção da aspirina, incluindo os procedimentos laboratoriais empregados, os resultados obtidos e as discussões sobre os possíveis impactos.

Objetivos

O objetivo desta aula experimental foi realizar a síntese e purificação da aspirina (ácido acetilsalicílico) por meio da reação entre o ácido salicílico e o anidrido acético.

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Figura 1 – Fonte: Profª Edinara Adelaide Boss

 Através dessa experiência prática em laboratório, buscamos alcançar os seguintes objetivos:

1.        Aplicar os conceitos teóricos de síntese química aprendidos em sala de aula, utilizando-os para produzir um composto farmacêutico amplamente utilizado, a aspirina.

2.        Compreender os princípios fundamentais da reação química envolvida na produção da aspirina, incluindo a importância do catalisador (ácido sulfúrico concentrado) e a formação do éster.

3.        Desenvolver habilidades práticas de laboratório, como medição precisa de reagentes, manipulação de vidrarias e equipamentos, controle de temperatura e tempo de reação, bem como a realização de cálculos estequiométricos para determinar as quantidades adequadas de reagentes a serem utilizadas.

Materiais

• Ácido salicílico (10g);
• Anidrido acético (16 ml);
• Ácido sulfúrico concentrado (10 gotas);
• Água destilada gelada (prox..450ml);
• Água (prox..350ml);
• 2 Béqueres de 100 ml;
• 2 Béqueres de 500 ml;
• Erlenmeyer de 125 mL;
• 1 Proveta de 5, 10 e 50 mL;
• 1 Pipeta graduada de 10 mL;
• 2 Pipetas Pasteur;
• 1 Pera de borracha;
• 1 Bastão de vidro;
• 1 Garra (para o Erlenmeyer de 125 ml);
• Suporte Universal Funil de Buchne;
• Kitassato;
• 1 Papel de filtro diâmetro de 9 cm;
• Papel toalha (2 folhas);
• 1 Estufa;
• 1 Placa de aquecimento com agitação;
• 1 barra magnética;
• Água.

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Metodologia

1) Colocar um béquer de 500ml com água para esquentar sobre uma placa de aquecimento, nível -> um pouco acima da metade;

2) Colocar 10,0 ± 0,1 g de ácido salicílico em um Erlenmeyer de 125 ml seco;

3) Devagar, adicionar 16 mL de anidrido acético ao frasco. Utilizar para isto uma pipeta graduada e uma pera de borracha;

4) CUIDADOSAMENTE, adicionar 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado à mistura, agitar gentilmente, e colocar o Erlenmeyer, com suporte universal e garra, no béquer com água em ebulição, por 15 minutos (ou até dissolver o ácido por completo);

5) Uma agitação adicional pode ser necessária com um bastão de vidro;

6) Parar o aquecimento depois que todo sólido se tenha dissolvido;

7) Remover o frasco do banho de água quente, colocar sobre papel para não sofrer choque térmico, colocar 5 ml de água destilada medido na proveta, a temperatura ambiente, esperar esfriar um pouco. Retirar o béquer com água da geladeira, retirar um pouco de seu volume em 2 béqueres de 100ml. Levar um béquer de 100ml para geladeira. Do outro béquer de 100ml transferir 45 mL de água gelada para a proveta utilizando uma pipeta Pasteur para acertar o nível;

8) Deixe o frasco em repouso na bancada para cristalização. Se não houver a formação de cristais, colocar o frasco em um banho de água com gelo (béquer de 500ml com água gelada) e deixar o sistema em repouso até que os cristais comecem a crescer;

9) Pesar o Papel de filtro. Separar os cristais formados por filtração a vácuo (Kitassato, funil de Buchner, papel de filtro e bomba à vácuo), lavá-los várias vezes com água gelada (béquer de 100 ml que está com água na geladeira) até sair todo cheiro de ácido acético (pH ≈ 4,0) e secá-los em seguida na estufa (T< 40 0C);

10) Após a secagem, deixar o produto resfriar por cerca de 30 minutos e pesá-lo em seguida; 11) Calcular o rendimento da síntese.

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Resultados e discussões

Figura 03: Mecanismo de síntese do ácido acetilsalicílico  

Fonte: https://www.passeidireto.com/arquivo/48504609/relatorio-sintese-do-acido-

acetilsalicílico-aas

De acordo com a relação estequiométrica abaixo, os cálculos teóricos foram realizado:

Equação 1                                                                         

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Fonte: https://www.todamateria.com.br/questoes-de-quimica-enem/

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