Relatório Destilação

1. INTRODUÇÃO

A técnica de separação de destilação simples pode ser usada tanto na separação de misturas sólidas-líquidas, como misturas líquidas-líquidas. Essa técnica se baseia na grande diferença dos pontos de ebulições das substâncias na mistura. Colocamos a mistura em um balão de fundo redondo em aquecimento e tampado com uma rolha e um termômetro, porém possui uma saída lateral na sua parte superior, acoplado a um condensador. O condensador possui um duto interno (que leva a substância a um frasco coletor) e ao seu redor, passa um fluxo de água fria.

Ao aquecer a solução, o líquido de menor ponto de ebulição começa a evaporar e a temperatura do conjunto para de variar (marca-se essa temperatura como ponto de ebulição). Quando a substância evapora, ela deverá passar pelo condensador, pois é o único caminho a se seguir, e ao encontrar as paredes deste frias, o vapor se condensa e retorna ao estado líquido.

Quando o primeiro solvente acaba, a temperatura volta a variar e por alguns instantes, não há escoamento de solvente no frasco coletor. Nesta hora, deve-se trocar o frasco para extração do segundo solvente, no caso de uma destilação líquido-líquido.

Em uma destilação líquido-sólido, o líquido é recolhido e o sólido permanece no balão de destilação. 

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Figura 01. Sistema de destilação simples.

Já a técnica de separação de destilação fracionada tem por objetivo a separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. Ela permite uma proximidade maior dos pontos de ebulição comparado ao de uma destilação simples, sendo possível separar líquidos com uma diferença mínima de 10ºC de ponto de ebulição.

O trabalho com soluções ideais e que respeitem as propriedades a baixo, são em princípio, vantajosas:

1. Não ter variações térmicas e nem variação de volume quando os componentes são misturados;
2. Respeitar a Lei de Raoult quanto a pressão de dos componentes, em relação a pressão de vapor das substancias puras.

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Onde  é a pressão de vapor e  a fração molar da solução.[pic 3][pic 4]

A ebulição de um líquido se inicia quando a pressão de vapor do líquido é igual ao da atmosfera. Quanto maior a diferença do ponto de ebulição dos compostos da mistura mais evidente é a separação.

Uma maneira de melhorar a destilação é repetindo a destilação, de forma que cada fracionamento vai melhorando a separação dos componentes. Porém pode - se usar as colunas de fracionamentos que reduz as repetições das destilações.

A coluna de destilação permite que sejam realizadas condensações parciais contínuas. A coluna de Vigreux, que foi usada no experimento, apresenta uma eficiência moderada. As colunas de Hempel, de Dufton de vidro e a modificada de Hempel são mais eficientes que a utilizada.

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Figura 02. Coluna de Vigreux

A eficiência da coluna pode ser medida pela quantidade ou a altura equivalente de pratos teóricos. Segundo a norma ASTM D 2892 (2003), prato teórico é “a secção de uma coluna requerida para conseguir o equilíbrio termodinâmico entre o líquido e o vapor”, e quanto maior a quantidade de pratos teóricos, maior a eficiência da coluna.

1. OBJETIVOS

Teve-se como objetivo das práticas separar dois líquidos com diferentes pontos de ebulição, por meio da destilação simples e por meio da destilação fracionada. A partir da destilação por arraste de vapor extrair o  (R)-limoneno a partir da casca da laranja.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Destilação Simples

• Balão de destilação;
• Manta aquecedora;
• Cabeça de destilação;
• Termômetro;
• Condensador simples;
• Unha ou alonga;
• Frasco coletor;
• Tubo de Thiele;
• Bico de Bunsen.

  3.1.1 Destilação do primeiro líquido

Em um balão de fundo redondo (balão de destilação) de 125 mL, colocou-se 69 mL de uma mistura contendo dois solventes contaminados com um pouco do corante cloreto de pararosanilina. Montou-se a aparelhagem para a destilação e iniciou-se o aquecimento até que o primeiro líquido foi coletado, anotou-se a temperatura que ficou estável por um tempo e o volume obtido.

  3.1.2. Medição do ponto de ebulição do primeiro líquido

Após recolher o primeiro líquido, montou-se o esquema para medir o ponto de ebulição, conforme já foi mostrado em práticas anteriores.

  3.1.3. Destilação do segundo líquido

Continuou a aquecer o balão de fundo redondo até a temperatura se estabilizar novamente. Essa temperatura foi anotada, o líquido coletado foi recolhido e mediu-se seu volume.

  3.1.4. Medição do ponto de ebulição do segundo líquido

Mediu-se o ponto de fusão do segundo solvente e compararam-se os resultados encontrados com a tabela abaixo:

Tabela 01. Valores de ponto de ebulição de alguns solventes.

Solvente	Ponto de ebulição (°C)	Solvente	Ponto de ebulição (°C)
Hexano	69	Tolueno	110,6
Diclorometano	40	O-xileno	144
Clorofórmio	61,2	Éter etílico	35
Acetato de etila	77,1	Metanol	64,7
Benzeno	80,1	Tetrahidrofurano	66

3.2 Destilação Fracionada

• Balão de destilação;
• Manta aquecedora;
• Cabeça de destilação;
• Termômetro;
• Condensador simples;
• Unha ou alonga;
• Frasco coletor;
• Tubo de Thiele;
• Bico de Bunsen.

  3.2.1 Extração da acetanilida

Extraiu-se a acetanilida a partir de uma solução aquosa, na qual utilizou-se diclorometano como solvente de extração. Solubilizou-se 200 mg de acetanilida em 75 mL de água e extrair esta solução com 75 mL de diclorometano (3 x 25 mL) conforme a técnica de extração líquido-líquido. Secou-se a fase orgânica com sulfato de sódio anidro, filtrou-se e evaporou-se. Pesou-se a massa obtida para que fosse possível calcular o rendimento do processo.