Relatório Técnicas de Cristalização

1. Introdução

A cristalização é uma operação unitária em que a partir de uma mistura líquida (solução ou sólido fundido) são obtidos cristais de um dos componentes da mistura. O processo de cristalização é bastante utilizado na purificação de substâncias como também na modificação/diminuição de propriedades indesejáveis no produto obtido (MAGALONI, 2010).

Para que o processo de cristalização ocorra é necessário a utilização de um solvente no qual o composto a ser cristalizado seja pouco solúvel a temperatura ambiente e muito solúvel em temperaturas elevadas, em geral, próximas ao ponto de ebulição do solvente. Após a dissolução completa, inicia-se o resfriamento da solução saturada, este processo leva a precipitação do composto. Entretanto, ao depender das condições operatórias, os cristais obtidos, podem não ser totalmente puros (GOMES, 2014).

A formação dos cristais se dá através das forças intermoleculares e seu crescimento é lento, camada por camada, aumentando aos poucos a sua estrutura cristalina. Quanto mais lento for o resfriamento, maiores serão os cristais e mais perfeita será a sua rede cristalina. Uma rede cristalina perfeita não permite interstícios (espaços) que poderiam aprisionar parte da solução contendo as impurezas. Caso o resfriamento fosse brusco, não ocorreria uma cristalização e sim uma precipitação do material de forma amorfa, o que contribui para o acúmulo de impurezas no interior do sólido (FOUST, 2011).

Neste relatório, foi realizada a recristalização de uma amostra desconhecida a fim de sua identificação, como também, desenvolver os conceitos adquiridos em sala de aula sobre a operação de cristalização, solubilidade de substâncias orgânicas e cromatografia em camada delgada.

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2. Procedimento

Primeiramente, foi realizada a escolha do solvente ideal para realizar a cristalização do composto de interesse, colocando em 6 tubos de ensaio amostras do composto com o contaminante e em cada tubo foi adicionado um solvente diferente. No primeiro tubo foi adicionado água destilada, no segundo metanol, no terceiro etanol, no quarto éter de petróleo, no quinto diclorometano e no sexto hexano. O tubo com água destilada não dissolveu os compostos a frio então foi aquecido.

Dentre eles, a água destilada foi escolhida para dar sequência ao procedimento. Desta forma, toda a amostra foi depositada em um Erlenmeyer com água destilada suficiente para dissolver todo o composto, em seguida, foi levado para chapa de aquecimento até sua completa dissolução. Após isto, foi realizada uma filtração simples para remoção da impureza que não se solubilizou.

Colocou-se após isso a solução em banho de gelo para que o precipitado se formasse, então após alguns minutos foi realizada a filtração à vácuo, sendo em sequência deixado dentro do dessecador por alguns dias para remover toda a umidade dos cristais.

Após a secagem dos cristais, foi realizada a pesagem da amostra recuperada, seguida da realização de duas cromatografias em camada fina, onde em uma placa foram semeadas a amostra contaminada, a amostra pura fornecida pelo técnico e o contaminante puro. Já na segunda placa foram semeadas a amostra fornecida pelo técnico e a amostra recuperada.

Por fim, foi realizada a análise do ponto de fusão da amostra utilizando o fusiômetro.

3. Resultados e discussão

A amostra sólida a ser identificada apresentava heterogeneidade em sua morfologia, apresentando grânulos esbranquiçados e amarelados. Onde, o sólido amarelo era característico do contaminante e os grânulos esbranquiçados eram da amostra de interesse. Para sua identificação precisou-se, anteriormente, passar por um processo de separação usando a técnica de cristalização.

Por sua vez, a técnica de cristalização necessita de um solvente adequado para a mostra de interesse, desta forma, inicialmente, foi realizado um ensaio de solubilidade a fim de identificar o solvente a ser utilizado na cristalização da amostra desconhecida. Para isso, adicionou-se cerca de 2 mL de cada um dos solventes descritos na Tabela 1, como também, uma pequena quantidade da amostra a ser identificada em tubos de ensaio (Figura 1).

Tabela 1. Tabela de solubilidade da amostra desconhecida.

Solvente

Solúvel

Pouco solúvel

Insolúvel

Água destilada

X

Metanol

X

Etanol

X

Éter de petróleo

X

Diclorometano

X

Hexano

X

De acordo com a Tabela 1, verificou-se que a amostra era insolúvel a temperatura ambiente nos solventes: água destilada, éter de petróleo e hexano e solúvel nos demais solventes. Visto que, o solvente ideal para cristalização deve solubilizar pouco o soluto em temperatura ambiente e solubilizá-lo completamente em temperatura mais elevadas, prosseguiu-se com o aquecimento em banho-maria dos tubos de ensaio