Relatório - Volumetria de complexação

Introdução

        A dureza é um dado importante na avaliação da qualidade da água, sendo a dureza total a soma individual atribuída, a presença de íons cálcio e magnésio, na qual depende em grande parte do solo do qual procede 1.

        A água dura contém cálcio, magnésio e íons de metais pesados que formam precipitados com sabões, devido ao deslocamento dos íons sódio e potássio presentes nestes, formando produtos poucos solúveis 2.

        Por meio da volumetria de complexação é possível determinar tal dureza, fornecendo uma medida da qualidade da água, utilizando o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), sendo um ligante hexadentado, devido ao fato de ter quatro grupos carboxílicos e dois grupos amino, cada um dos últimos com um par de elétrons desemparelhados 2.

        As soluções de EDTA são úteis como titulantes porque se combina com íons metálicos na proporção 1:1 independente da carga do cátion, formando quelato, que é produzido quando um íon metálico coordena-se com dois ou mais grupos doadores de um único ligante para se formar um anel heterocíclico de cinco ou seis membros, no caso do EDTA, só não há a formação deste quelato quando é ligado aos metais alcalinos 2.

        Por meio de uma titulação, a amostra, ou seja, o analito é titulado com uma solução padrão de EDTA, na qual o meio a ser titulado é tamponado em um pH apropriado, em que a constante de formação condicional para o quelato é grande e a cor do indicador livre é diferente da cor complexo metal-indicador3.  

Os indicadores utilizados durante esta titulação, geralmente, são corantes orgânicos que formam quelatos coloridos com os íons metálicos em uma faixa de pM característica de um cátion particular e do corante. Como exemplo, tem-se o Negro de Eriocromo T utilizado na titulação de diversos cátions comuns, podendo se comportar como um indicador ácido/base e de íons metálicos2.

Partindo do princípio de que “as concentrações de Ca2+ e Mg2+ são normalmente muito maiores que as concentrações dos outros íons alcalino-terrosos, a dureza pode ser igualada a [Ca2+] + [Mg2+].3

Objetivo

Determinar a dureza total (teor de cálcio e magnésio) em água dura ( como não havia amostra de água dura, utilizou-se água proveniente da torneira)

Parte Experimental

        Materiais: Balão volumétrico de 1000,00 mL; balão volumétrico 250,00 mL; balança analítica; bastão de vidro; béquer; bureta de 25,00 mL; 6 erlenmeyers; funil; pêra; pipeta volumétrica de 5,00 mL; pipeta graduada de 5,00 mL; proveta de 100,00 mL; Ácido etilenodiaminotetracético (EDTA); Carbonato de cálcio; indicador Calcon; indicador Negro de Eriocromo T; NaOH 20%; Solução tampão (NH4Cl 1 mol L-1 + NH4OH 1 mol L-1).

Procedimentos:

Padronização da solução de EDTA

Foi preparada uma solução de 1000 mL de EDTA, na qual se pesou 3,7225 g desse ácido na balança analítica, e pesou-se 0,250 g de CaCO3 também na balança analítica, para preparar uma solução de 0,01 mol L-1, que foi utilizada como padrão primário.  Em seguida, completou-se a bureta com EDTA e transferiu-se uma alíquota de 10,00 mL da solução de CaCO3 para dois erlenmeyers juntamente como o indicador Calcon. A titulação foi realizada até que a solução presente no erlenmeyer com cor vermelho-vinho passasse para azul.

Doseamento de íons Ca2+ e Mg2+ na água de torneira

        Este doseamento foi realizado em dois ensaios. No primeiro ensaio, utilizou-se o EDTA previamente padronizado como titulante. Titulou-se uma solução de 100,00 mL de água da torneira, 5,00 mL de solução tampão pH 10 (NH4Cl 1 mol L-1 + NH4OH 1 mol L-1) e indicador negro de eriocromo T. A titulação teve fim quando a amostra passou de uma coloração vermelho-vinho para azul, sendo esta realizada em duplicata. Para o segundo ensaio, também se utilizou o EDTA como titulante. Então, em um erlenmeyer, adicionou-se um volume de 100,00 mL de água de torneira, adicionado 5,00 mL de NaOH 20% e uma quantidade mínima do indicador calcon. A adição do NaOH se deve ao fato de que em pH 12 somente os íons Ca2+ são complexados, pois os íons Mg2+ são precipitados na forma de Mg(OH)2. A titulação foi finalizada quando a amostra presente no erlenmeyer passou da cor vermelho-vinho para azul. Este ensaio também foi realizado em duplicata.

Resultados e Discussões

        Primeiramente, foi preparado uma solução de 1000,00 mL de EDTA 0,01 mol.L-1, para isso foi calculada a massa a ser utilizada por análise dimensional, como mostra o cálculo a seguir:

[pic 1]

        Dessa maneira, foram peadas 3,7225 g de EDTA para o preparo da solução.

        Para a padronização da solução de EDTA, foi preparado 250,00 mL de uma solução 0,01 mol.L-1 de carbonato de cálcio. A massa a ser utilizada para o preparo de tal solução foi calculada também por meio de analise dimensional:

[pic 2]

        Então, pesou-se 0,250 g de CaCO3 para o preparo da solução.

        Foram então transferidos ao erlenmeyer 10,00 mL da solução de carbonato de cálcio, com uma pequena quantidade do indicador Calcon, que em seguida foi titulado com a solução de EDTA, esperando-se gastar 10,00 mL do titulante, por se tratar de uma reação 1:1. Os volumes obtidos durante a titulação foram 10,10 e 10,20 mL, e a partir de sua média de 10,15 mL e da concentração da solução de carbonato de cálcio, foi calculada a concentração de EDTA por meio da Equação 1:

                                  Equação 1[pic 3]

[pic 4]

        Obteve-se então o valor de 0,0098 mol.L-1 para a concentração da solução de EDTA.

        Após a padronização da solução, foram realizados os processos de doseamento de Ca2+ e Mg2+ em uma amostra de água da torneira.

        Em um dos processos, foi adicionado em 100 mL de água de torneira o indicador Calcon e 5,00 mL de NaOH, pois em pH alcalino os íons Mg2+ são precipitados na forma de hidróxido, sendo identificado durante a titulação somente íons Ca2+, e em seguida titulada com a solução de EDTA padronizada.