Relatório de cromatografia

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ – UESC.

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS – DCET.

CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA.

CROMATOGRAFIA

ILHÉUS – BA

MAIO – 2014

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ – UESC.

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS – DCET.

CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA.

CROMATOGRAFIA

ILHÉUS – BA

MAIO - 2014

RESUMO

Essa prática trata a respeito da análise da cromatografia

INTRODUÇÃO

Dentre os modernos métodos de análise, a cromatografia ocupa, sem dúvidas, um lugar de merecido destaque no que concerne à separação, identificação e quantificação de espécies químicas.

Cromatografia é um método físico de separação dos componentes de uma mistura através de uma fase gasosa móvel sobre um solvente estacionário. A cromatografia gasosa em seu início foi dividida em duas categorias: cromatografia gás-líquido (CGL), neste caso, ocorre de líquido não volátil que recobre um suporte inerte, e a cromatografia gás-sólido (CGS) que emprega um sólido com grande área superficial como fase estacionária. A grande maioria das aplicações atuais é de CGL, essa termologia foi abandonada, empregando-se apenas, cromatografia gasosa. [1]

O uso da Cromatografia Gasosa (CG) e seus consequentes desenvolvimentos tecnológicos resultaram numa técnica de separação que possibilita a detecção de analitos virtualmente puros, os analitos a serem separados devem apresentar uma razoável pressão de vapor à temperatura de separação. Ele prepara de forma admirável os analitos para identificação e quantificação. Como técnica analítica ela depende da qualidade da etapa de preparo da amostra, pois quase nenhuma matriz pode ser diretamente injetada num cromatógrafo gasoso. [1]

         A cromatografia gasosa é um procedimento físico utilizado para separar uma amostra em seus componentes individuais. A base para esta separação é a distribuição da amostra entre duas fases – uma fase estacionária e uma fase gasosa móvel.

A fase móvel é denominada de gás de arraste ou gás portador, uma vez que se trata de um gás inerte cuja finalidade é transportar as moléculas a serem separadas através da coluna. [2]

De acordo com a natureza da fase estacionária, é possível dividir-se, para efeitos didáticos, a cromatografia em: cromatografia líquido-gás (CLG) e cromatografia sólido-gás (CSG).

No caso de cromatografia sólido-gás, a fase estacionária é um sólido de grande área superficial – usualmente um adsorvente como carvão vegetal, sílica-gel, ou peneira molecular (zeólitas sintéticas).  A adsorção diferencial dos componentes da mistura a ser separada sobre a superfície sólida é a base para a separação cromatográfica na CSG., a qual é geralmente, empregada na separação de gases como nitrogênio, oxigênio, monóxidos de carbono e outros. [2]

Assim, a adsorção consiste num aumento da concentração de uma substância na superfície de um sólido. Compostos não polares interagem através das forças de van der Waalls, isto é, tais moléculas não se ligarão fortemente ao adsorvente, a menos que possuam elevado peso molecular. As interações mais importantes estão ligadas a moléculas polares que podem ser do tipo: formação de sal, coordenação, pontes de hidrogênio e dipolo-dipolo. Deste modo, quanto mais polar for a molécula mais fortemente ela estará ligada ao adsorvente. Vários tipos de sólidos são usados na cromatografia por adsorção, como por exemplo: o carvão ativo, alumina, outros óxidos metálicos, sais metálicos, spilica, gel, etc. Os sólidos mais utilizados como adsorventes são a sílica gel (SiO2.x H2O) e a alumina (Al2O3.x H2O).

Em suma, a separação na cromatografia de adsorção depende da competição entre a adsorção na superfície do sólido e a dessorção pelo solvente (etapa de eluição).

Na cromatografia líquido-gás (CLG) a fase estacionária é uma película delgada líquida, a qual recobre um sólido inerte denominado suporte. A base para a separação cromatográfica, neste caso, é a distribuição da amostra dentro e fora desta película, ou seja, a partição da amostra entre a fase móvel e a fase líquida estacionária.

Os métodos por partição são muito aplicados na prática em relação aos métodos de adsorção, que são usados unicamente para a análise cromatográfica dos gases fixos e de alguns hidrocarbonetos de baixo ponto de ebulição.

A cromatografia por partição pode ser tratada visualisando a coluna cromatográfica de um modo análogo à coluna de destilação e associá-la àquela algumas das propriedades da destilação. [2]

A fase estacionária encontra-se acondicionada dentro da coluna, através da qual o gás de arraste flui continuamente. As moléculas da amostra irão distribuir-se ou equilibrar-se entre o gás de arraste e a fase líquida. As espécies mais solúveis na fase líquida permanecerão menos tempo no gás de arraste em movimento e, como consequência irá deslocar-se mais lentamente através da coluna. Caso se encontre uma fase líquida que apresente solubilidade seletiva para dois dados compostos, então eles poderão ser separados por cromatografia líquido-gás, uma vez que sofrerão partição, devido à diferença de solubilidade na fase líquida.

A separação dos componentes de uma amostra é efetuada na coluna cromatográfica, onde para obter a resolução desejada é importante fatores como: a natureza do tubo, do suporte sólido, o tipo e a quantidade da fase líquida, o método de recheio, o comprimento além da temperatura.

        Muitos tipos de coluna foram assim desenvolvidos para a cromatografia gasosa, as colunas recheadas e as tubulares abertas. [2]

Geralmente os tubos são feitos de aço, cobre, inox, alumínio e vidro. As colunas tubulares abertas são adotadas devido ao poder superior de resolução de misturas completas. As colunas capilares atuais são capilares de vidro ou sílica que permitem a compatibilização do filme da fase estacionária com esta superficie, caracterizando de tal forma a realização da cromatografia gasosa de alta resolução.