Relatórios de química

FACULDADE DE CIÊNCIAS MÉDICAS DA PARAÍBA

CURSO DE GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA

DISCIPLINA QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL

CARGA

HORÁRIA 60 HORAS

PERÍODO 3o PERÍODO

TURNO MANHÃ

PROFESSOR (A) FÁBIO HENRIQUE TENÓRIO DE SOUZA

PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA No 1*

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

TEÓRICA: –

PRÁTICA: 60 HORAS

1. INTRODUÇÃO.

O Ponto de Fusão (P.F.) de um composto Orgânico é utilizado pelos químicos orgânicos tanto para

identificar um composto como para estabelecer o seu grau de pureza. Para a determinação do P.F., toma-se uma

pequena quantidade de um composto sólido, em seguida essa pequena quantidade é aquecida lentamente em um

equipamento acoplado a um termômetro. Durante a análise, duas temperaturas são anotadas. A primeira

temperatura anotada é quando é visualizada a formação da primeira gota da forma líquida entre os cristais do

sólido; a segunda temperatura é anotada quando toda a massa do sólido se transforma totalmente em um líquido

claro. Quanto menor for o intervalo entre a primeira e a segunda temperatura anotadas mais pura se encontra a

substância. Quanto mais impurezas estiverem presentes na amostra, maior será a faixa de fusão de um composto

sólido cristalino. Assim, a técnica se torna bastante simples e eficaz para determinar o grau de pureza de uma

2. OBJETIVOS.

• Apresentar a técnica de determinação do ponto de fusão.

• Verificar o ponto de fusão de um composto puro.

• Verificar o ponto de fusão de uma mistura.

3. MATERIAIS E REGENTES

Bico de bunsen Agitador magnético Tripé

Tela de amianto Espátula Base de ferro

Termômetro α-Naftol Tubos capilares

Tubo de vidro Ácido benzóico Vidro de relógio

Béquer de 100 mL Mistura de α-naftol e ácido benzóico (1:1) Graal e pistilo

Rolha de cortiça Glicerol

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

 a) Preparo do tubo capilar:

 Acender o bico de bunsen e aquecer na chama uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento

de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ

ESTAR FECHADO.

 b) Situação problema:

 Um grupo irá determinar o ponto de fusão do α-naftol enquanto outro grupo fará a determinação para o ácido

benzóico. Após a anotação das respectivas temperaturas de fusão, ambos os grupos determinarão o ponto de

fusão da mistura de ácido benzóico e α-naftol na proporção 1:1. Resfriar um pouco o banho antes de nova

determinação.

 c) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:

 1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um graal. Pulverizar com o pistilo.

 2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de encontro à amostra

utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo.

 3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical encostando-o no chão do laboratório.

 4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta fechada voltada para baixo.

REPETIR ESTA OPERAÇÃO ATÉ QUE SE FORME UMA CAMADA COMPACTA DA AMOSTRA NO

FUNDO DO TUBO CAPILAR (aproximadamente 1 cm).

 d) Determinação do Ponto de Fusão:

 1. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.

 2. Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a amostra a ter o ponto de fusão

determinado, utilizando fita adesiva, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do

 3. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro.

 4. Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com Glicerol (pode-se utilizar também o tubo de

 5. Colocar o agitador do banho de glicerol dentro do béquer, e a seguir o termômetro com o capilar. A

DISTÂNCIA ENTRE O BULBO DO TERMÔMETRO E O FUNDO DO BÉQUER DEVE SER DE

APROXIMADAMENTE 1 cm.

 6. Aquecer lentamente o banho de glicerol com bico de bunsen agitando constantemente o glicerol. Próximo

ao ponto de fusão a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.

 7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura na qual desaparece o

restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura usada.

5 - QUESTIONÁRIO:

 1. Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?

 2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do α-naftol, do ácido benzóico. Comparar com os

resultados obtidos.