Relátório

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS[pic 1]

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

COORDENAÇÃO DE ENSINO TÉCNICO

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA

TURMA: QUI 3A –T3

Prof. Cleverson Fernando Garcia

Aluna: Odete Patrícia dos Santos,

Data da Prática: 27/04/2015

Cromatografia Em Papel

Belo Horizonte

Primeiro Semestre /2015

         

1 Introdução

        A cromatografia é um método de separação físico-química de componentes que tem grande importância industrial, por apresentar boa eficiência e aplicabilidade.  É usada, por exemplo, na determinação da composição ou formulação de um produto, nos estudos de estabilidade e degradação deste e na quantificação de suas impurezas. [2] São exemplos de experimentos feitos usando-se a cromatografia: análises de princípios ativos de medicamentos, de carotenoides de células vegetais e de inseticidas em água ou alimentos e o monitoramento de reações químicas pelo aparecimento de produtos, como a degradação de alguma substância. [1] Atualmente, têm-se desenvolvido softwares para potencializar o uso da cromatografia em processos industriais. [2]

        Em um processo de cromatografia, é de suma importância a escolha do solvente adequado, que pode ser feita a partir de testes experimentais ou a partir de bibliografia específica. Isso porque o solvente será o chamado eluente do processo, sendo responsável por apresentar o resultado da cromatografia. O eluente ideal deve apresentar uma boa separação das manchas neste, além de ser puro e parcialmente solúvel na mistura a ser analisada. [3]

        Desse modo, essa prática tem como objetivo verificar a eficiência de diferentes fases móveis na cromatografia em papel de um extrato cetônico de espinafre, ou seja, será feito um teste de seleção de eluente com base nas diferentes polaridades de solventes.

2 Parte Experimental

2.1 Materiais e reagentes

• Fibras de papel Whatmann nº04;
• 8 Tubos de ensaio de vidro;
• 3 Béqueres de vidro 100mL;        
• Capilares em forma de micropipeta;
• Vidro de relógio;
• 4 Pipetas de Pasteur;
• Suporte para tubos de ensaio;
• Pisseta;
• Tesoura;
• Régua;
• Lápis;
• Água destilada;
• Grau e pistilo.
• Acetato de Etila F. MAIA Indústria e Comércio LTDA. Pureza 99,5%;
• Diclorometano Pureza 99,5% Fabricação :17/04/2014 Validade 16/04/2019
• Álcool Etílico Absoluto (C2H6O) 1000mL EMFAL – Pureza: 99,5 °GL – 99,3° INPM;
• Acetona Pura. Marca: Vetec. Lote: 1200814. Fabricação: 01/12. Validade: 01/20. Teor mínimo: 99%.
• Hexano P.A ACS 1000mL Êxodo Científica - Pureza: 98,5%.

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2.2 Metodologia

Procedimento

• Foram tomados oito tubos de ensaio limpos e secos, que foram numerados de 1 a 8.
• Nos tubos de 1 a 4 foram colocados 2 mL dos seguintes solventes, nessa ordem: hexano, diclorometano, acetato de etila e etanol.
• Foram recortadas e numeradas 4 tiras de papel Whatman com comprimento igual ao do tubo de ensaio e largura aproximadamente igual à do mesmo.
• Marcaram-se, nos papeis, o ponto de partida e de chegada da amostra, a 2 cm da borda e 2 cm do topo, respectivamente.
• Aplicou-se a solução de extrato cetônico de espinafre previamente preparada nos papeis de com micropipeta, em pequenas gotas concentradas no centro do papel.
• Os papeis foram levados para dentro das cubas cromatográficas correspondentes. Aguardou-se tempo suficiente para que ocorresse a eluição.
• Os papeis foram retirados das cubas e os resultados foram analisados. As distâncias percorridas foram anotadas na Tabela 1.
• Com os resultados obtidos, avaliaram-se quais deveriam ser os próximos eluentes testados, fazendo misturas entre os quatro solventes originais.
• Os procedimentos acima foram repetidos com os tubos de 5 a 8.

Nos tubos restantes, foram usadas as seguintes misturas: tubo 5 - acetato: hexano 1:1; tubo 6- etanol:hexano:dicloro 1:1:1; tubo 7 – hexano: acetato 2:1; tubo 8 – dicloro:hexano 1:4. A escolha dessas misturas será explicada no próximo item.

Cuba	Solvente(s)	Distâncias Percorridas (cm)	Tamanho da Cromatoplaca (cm)	Coloração das manchas
1	Hexano	0; 11,6	11,6	Verde/ Amarelo-claro
2	Diclorometano	10,7	10,7	Verde
3	Acetato de etila	9,6	9,6	Verde
4	Etanol	5,6	6,8	Verde
5	Acetato: hexano 1:1	10,0	10,0	Verde
6	Etanol: hexano: dicloro 1:1:1	8,8	8,8	Verde
7	Hexano: acetato 2:1	0; 2,3; 9,9	9,9	Verde e gradações de amarelo
8	Dicloro:hexano 1:4	0; 3,2; 4,0; 5,8; 7,1; 8,3	8,3	Gradações de verde e amarelo

Tabela 1 - Observações do Cromatograma com Diferentes Fases móveis

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