Revisão - Métodos Físicos de Análise

REVISÃO MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE

1. Quais são as 3 partes fundamentais de um espectrômetro de massas?

FONTE DE IONIZAÇÃO, ANALISADOR DE MASSA E DETECTOR

1. Os diferentes modelos de espectrômetros de massas, baseiam-se nas diferentes maneiras de introduzir as amostras. Descreva 3 destas formas é dê um exemplo de funcionamento de uma delas.

EXISTEM VÁRIAS MANEIRAS DE SE INTRODUZIR AMOSTRAS NO ESPECTRÔMETRO DE MASSAS, PODEM SER INTRODUZIDAS VIA INSERÇÃO DIRETA CROMATOGRAFIA LÍQUIDA (C.G) OU CROMATOGRAFIA GASOSA (G.C). NA CROMATOGRAFIA GASOSA EM ESPECTROMETRIA DE MASSA (C.G-EM) É COMPOSTO POR DUAS PARTES, O CROMATÓGRAFO  A GÁS E O ESPECTRÔMETRO DE MASSA. O CROMATOGRAFO A GÁS UTILIZA UMA COLUNA CAPILAR QUE DEPENDE DAS DIMENSÕES DA COLUNA (COMPRIMENTO, DIÂMETRO E ESPESSURA DE PELÍCULA) E DAS PROPRIEDADES DA FASE. AS DIFERENÇAS DAS PROPRIEDADES QUÍMICAS DAS MOLÉCULAS DE UMA MISTURA IRÃO SEPARAR AS MOLÉCULAS, ENQUANTO A AMOSTRA PERCORRE O COMPRIMENTO DA COLUNA. AS MOLÉCULAS SAEM (ELUEM) DO CROMATÓGRAFO A GÁS EM PERÍODOS DE TEMPO DISTINTOS (CHAMADO TEMPO DE RETENÇÃO) PERMITINDO QUE A CORRENTE DO ESPECTRÔMETRO DE MASSA CAPTURA, IONIZE, ACELERE, DESVIE E DETECTE AS MOLÉCULAS IONIZADAS SEPARADAMENTE. O ESPECTRÔMETRO DE MASSA FAZ ISSO DIVIDINDO CADA MOLÉCULA EM FRAGMENTOS IONIZADOS E DETECTANDO ESTES FRAGMENTOS PELA RAZÃO MASSA/CARGA.

1. A técnica de espectrometria de massa possui algumas partes importantes, como por exemplo, a fonte de ionização. Destaque 4  tipos de fonte de ionização na espectrometria de massa.

TEMOS A DE IMPACTO DE ELÉTRONS (EI), A DE IONIZAÇÃO POR ELETROSPRAY (ESI), IONIZAÇÃO QUÍMICA E M.A.L.D.I.

1. Estabeleça as vantagens e desvantagens de um forno de grafite comparado com o uso de uma chama na espectroscopia de absorção atômica.

COM RELAÇÃO A QUANTIDADE  DE AMOSTRA O FORNO DE GRAFITE TEM MAIOR VANTAGEM DO QUE O DE CHAMA POR USAR PEQUENAS QUANTIDADES: NO FORNO DE GRAFITE, PERMITE ANÃLISES DE SÓLIDOS DIRETAMENTE, JÁ QUE O DE CHAMA SOMENTE GÁS; O FORNO DE GRAFITE POSSUI BAIXA REPETITIVIDADE E REPRODUTIVIDADE SE COMPARADO AOS ATOMIZADORES DE CHAMA, NO FORNO DE GRAFITE A QUANTIDADE DE ANÁLISE É BAIXA SE COMPARADO COM A DE CHAMAS, POIS O SISTEMA DE QUEIMA É DURÁVELE DE BAIXO CUSTO.

1. Um perito criminal recebeu em seu laboratório, como principal evidência em um caso criminal, pequenos fragmentos de vidro encontrados incrustados no casaco de um suspeito de assassinato. Esses fragmentos são idênticos em composição a uma rara vidraça belga de vidro manchado quebrada durante o crime. O perito decidiu então determinar os elementos As, Co, La, Sb e Th no vidro incrustado no casaco do suspeito para verificar se este era do mesmo material da vidraça belga. A técnica escolhida para essas determinações foi a espectroscopia de absorção atômica. As médias e os desvios-padrão das análises em triplicata desses cinco elementos nas amostras de vidro retiradas do casaco, bem como os valores conhecidos para a vidraça belga são mostrados na tabela a seguir. 

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1.  Para fazer o experimento descrito acima, o perito deve usar pelos menos 5 lâmpadas diferentes no espectrômetro? Explique!

NÃO NECESSÁRIAMENTE, O PERITO PODE USAR UMA LÂMPADA DE CATODO-OCO MULTIELEMENTOS, ESTA CONTÉM OS SAIS DOS ELEMENTOS PARA A ANÁLISE.

1. Um analista químico deseja determinar estrôncio com um instrumento de absorção atômica equipado com um queimador de acetileno/ar, mas foi observado que a população dos átomos gasosos na chama era menor do que o esperado, devido a temperatura da chama ser insuficiente. O que deve ser feito para solucionar este problema?

Alternativa D: UTILIZAR UMA TEMPERATURA DE CHAMA QUE SEJA IDEAL.

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