Roteiro de analitica

Universidade Estadual Vale do Acaraú –UVA

Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia

Curso: Bacharelado em Química

Disciplina: Química Analítica Experimental

ANÁLISE DE SÓLIDOS – ROTEIRO

AMOSTRA DESCONHECIDA SIMPLES

1. OBSERVAÇÃO FÍSICA DA AMOSTRA

• COLORIDAS – 2º ou  3º grupo
• AMARELO – CrO42-, Cd2+, Pb2+, Hg2+, I-
• BRANCO -  1º, 2º, 4º e 5º grupo

1. PREPARO DA SOLUÇÃO:

- Tomar uma ponta de uma espátula da amostra, colocar em tubo de ensaio e adicionar 2,0 mL de água.

2.1 Escolha do Solvente:

        Testar a solubilidade do sólido usando pequenas quantidades da amostra em:

1 – Água	4 – HCl 12 M
2 – HCl 6 M	5 – HNO3 16 M
3 _ HNO3 6M	6 – Água Régia

        - Aquecer em cada caso se nada ocorrer à frio.

OBS.: Se for utilizado ácido para dissolver a amostra, lembrar do ânion que está sendo introduzido pelo ácido

3. PROVAS DIRETAS

3.1 NH4+ - Testar a solução de acordo com o esquema do 5º grupo.

3.2 CO32- - Gotejar H2SO4 6M em um pouco da amostra sólida. A formação de forte efervescência indica presença de CO32.

4. DETERMINAÇÃO DO ÂNION

4.1 Testar a presença de metais pesados.

Procedimento:

        - Dissolver um pouco do reagente Na2CO3 (carbonato de sódio) em água.

        - Adicionar 15 gotas desta solução de Na2CO3 na solução da amostra que está sendo analisada e observar se há ou não formação de precipitado.

Caso positivo, faz-se a transposição.

Caso negativo, ver item 4.3.

        Negativo – Pesquisar (Na+, K+, NH4+, Ca2+)

1. Transposição de metais pesados

Procedimento:

        - Colocar na caçarola limpa, aproximadamente 0,1 g da amostra sólida e 10,0 mL de água.

        - Adicione agora aproximadamente 0,5 g de Na2CO3 (5 vezes que a amostra). Ferva a mistura por aproximadamente 10 minutos. Adicione água durante a fervura para repor o volume. Transfira a mistura para um ou mais tubos de ensaio e centrifugue. Abandone o precipitado e use a solução para os testes dos ânions. O volume desta solução deve ser suficiente para fazer os testes de eliminação e identificação.

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