ROTEIROS EXPERIMENTAIS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Por: Pedronathan • 24/10/2022 • Trabalho acadêmico • 5.049 Palavras (21 Páginas) • 138 Visualizações
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO CAMPUS UNIVERSITÁRIO DO ARAGUAIA INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA[pic 1]
ROTEIROS EXPERIMENTAIS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Apostila desenvolvida por Dra. Joyce Laura da Silva Gonçalves, Ma. Fabiana Hellen da Silva e Dr. Ricardo Justino para as aulas experimentais da disciplina de Química Analítica Quantitativa curso de Química Licenciatura, Campus Universitário do Araguaia, desta instituição de ensino.
Pontal do Araguaia, MT 2022
Agosto | |||||
18 | Quinta | Semana de Calouro | 20 | Sábado | Semana de Calouro |
25 | Quinta | Teórica | 27 | Sábado | - |
Setembro | |||||
01 | Quinta | Teórica | 03 | Sábado | - |
08 | Quinta | Prática 1 | 10 | Sábado | - |
15 | Quinta | - | 17 | Sábado | - |
22 | Quinta | Prática 2 | 24 | Sábado | Teórica (4h) |
29 | Quinta | Teórica* |
Outubro | |||||
01 | Sábado | ||||
07 | Quinta | Prática 3 | 08 | Sábado | Apresentação do seminário (4h) |
14 | Quinta | Prática 4 | 15 | Sábado | - |
21 | Quinta | Prática 5 | 22 | Sábado | - |
28 | Quinta | Prática 6 | 29 | Sábado | Prova I (4h) |
Novembro | |||||
03 | Quinta | Teórica* | 05 | Sábado | - |
10 | Quinta | Prática 7 | 12 | Sábado | Teórica (4h) |
17 | Quinta | Prática 8 | 19 | Sábado | - |
24 | Quinta | Prática 9 | 26 | Sábado | Teórica (4h) |
Dezembro | |||||
01 | Quinta | Teórica* | 03 | Sábado | Prova II (4h) |
08 | Quinta | Prática 10 | 10 | Sábado | - |
15 | Quinta | Teórica* | 17 | Sábado | - |
* Lançando desde 17h (horário para elaboração de relatórios)
- ESTATÍSTICA APLICADA: A CONFECCÇÃO DE DOCES E O TRATAMENTO DE DADOS 1
- ANÁLISE DE ACIDEZ EM BEBIDA 2
- DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CORANTES 4
- DETERMINAÇÃO DE CLORETO: MÉTODO DE MOHR E VOLHARD 5
- VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO 7
- ANÁLISE DE ÁGUA POTÁVEL 8
- DETERMINAÇÃO DE H2O2 EM ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL 9
- DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM COMPRIMIDOS COMERCIAIS 10
- DETERMINAÇÃO DE UMIDADE (GRAVIMETRIA) 12
- IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS E ÂNIONS 13
11REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 18
ESTATÍSTICA APLICADA: A CONFECCÇÃO DE DOCES E O TRATAMENTO DE DADOS
- Pese a lata do doce a ser trabalhado e anote esta massa.
- Abra a lata (cuidado para não cortar sua mão!)
- Use um papel toalha para transferir uma pequena quantidade de margarina do pote para a sua mão.
- Use uma colher para transferir determinada quantidade de doce da lata para a sua mão.
- Enrrole o doce.
- Transfira para um prato contendo o confeito.
- Cubra a superfície das bolinhas de doce com o confeito.
- Transfira cada confeito para o recipiente adequado.
- Pese cada um dos doces anotando a sua massa.
- Pese a lata novamente para calcular a massa que foi desperdiçada.
Para o relatório:
- Calcular a massa média dos doces.
- Quantificar os doces.
- Construir um histograma da massa em função da frequência.
- Aplicar o teste Q e G para verificar se há valores anômalos.
- Calcular o intervalo de confiança para a média (com os valores aceitos nos testes Q e G).
- Aplicar um teste t não pareado para verificar a produção (considere o valor verdadeiro do rótulo).
- Calcular o erro absoluto e relativo da quantidade de doces produzidas (considere o valor verdadeiro do rótulo).
- Discutir sobre a precisão e exatidão da produção.
- Aplicar ANOVA para saber se há diferenças entre a produção considerando a marca do doce e/ou grupo que está produzindo.
ANÁLISE DE ACIDEZ EM BEBIDA
Preparo e padronização do NaOH 0,1 mol L-1
- Prepare 500 mL de NaOH 0,1 mol L-1.
- Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo, seco e rotulado com os dados do seu grupo.
- Ambientalize a bureta com a solução de NaOH e monte a instrumentação para titulação.
- Pese de 0,6 a 0,7 g de biftalato de potássio (KHC8H4O4, MM = 204,23 g mol-1) seco em estufa a 110°C por 1 a 2 horas.
- Adicione biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 ml de água destilada e agite até dissolução completa do sal. Não comece a titulação da dissolução incompleta.
- Junte duas gotas de fenolftaleína.
- Proceda a titulação do biftalato com o NaOH.
- Anote o volume da solução de NaOH consumido, para o cálculo da concentração. O procedimento deve ser feito em triplicata.
Determinação da acidez total em vinhos
- Transfira 5,00 mL de vinho, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL.
- Adicione aproximadamente 50 mL de água destilada.
- Adicione 3 gotas de indicador fenolftaleína.
- Titule com o NaOH padronizado anteriormente até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos.
- Anote o volume gasto.
- Realize a determinação em triplicata.
Para o relatório:
- Apresentar os cálculos para o preparo da solução e da padronização da solução
- Calcular o valor médio da concentração padronizada.
- Com o valor da concentração padronizada, calcular a acidez do vinho (m/m), considerando o ácido tartárico como o principal responsável pela acidez do vinho.
- Calcular intervalo de confiança para a média da acidez do vinho.
- Comparar a acidez determinada com a legislação, empregando algum teste estatístico.
DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CORANTES
Preparação das soluções de corante Azul de metileno
- Pese 0,01g do corante, adicione água destilada.
- Transfira para um balão de 100 mL e complete o volume.
- A partir da solução estoque, prepare 50mL de uma solução estoque
(2) de concentração 8 x10-5 mol L-1.
- Empregando micropipetas de volume adequado prepare em tubos de ensaio contendo 3mL de soluções diluídas do corante nas seguintes concentrações: 4x10-5, 2x10-5, 1,5x10-5, 1,0x10-5, 0,8x10-5, 0,5 x10-5 e 0,2x10-5 mol L-1. Identifique corretamente cada tubo de ensaio.
- Proteja cada uma das soluções com papel alumínio.
Levantamento da curva de calibração
- Zere o espectrofotômetro para absorbância com uma cubeta de 1cm de caminho ótico contendo água destilada.
- Faça a varredura em absorbância entre os comprimentos de onda de
400 a 700nm com intervalos de 10 nm com a solução de concentração 2x10-5 mol L-1.
- Identifique o ponto onde foi encontrado o máximo de absorbância (λmax) .
- Determine a absorbância das demais soluções neste comprimento de onda.
- Determine a absorção da solução problema.
Para o relatório:
- Plote um gráfico da Absorbância (eixo y) em função da concentração do corante (eixo x).
- Determine a equação da reta para a curva de calibração.
- Determine o coeficiente de absortividade molar para o corante.
- Determine a concentração da solução problema para o corante.
- Calcule o limite de detecção e o limite de quantificação do método.
- Discuta a linearidade do método.
DETERMINAÇÃO DE CLORETO: MÉTODO DE MOHR E VOLHARD
Método de Mohr
- Pipete 25,00 mL do soro fisiológico e transfira o volume para um balão volumétrico de 100,0 mL.
- Completar o volume com água destilada e homogeneíze a solução.
- Pipete 10,00 mL do soro diluído e transfira o volume para um erlenmeyer.
- Adicione 1 mL de cromato de potássio a 5% p/v e homogeneíze.
- Titule lentamente com o nitrato de prata 0,05 mol L-1 até o ponto final da titulação conferida por uma cor vermelho-tijolo ao precipitado.
- Repetir o procedimento por mais duas vezes.
- Com base no volume gasto na titulação, calcule a porcentagem de cloreto no soro fisiológico e compare o resultado obtido com aquele informado no rótulo do produto.
Método de Volhard
- Transfira uma alíquota de 10 mL da amostra a ser analisada para um erlenmeyer de 250 mL.
- Adicione 20 mL de uma solução de nitrato de prata padrão 0,05 mol L-1 (ou quantidade suficiente para um excesso).
- Agite e aqueça a suspensão por alguns minutos para coagular o precipitado de cloreto de prata.
- Filtre em papel de filtro e lave com grande quantidade de HNO3 diluído (1:100).
- Adicione 1 mL de uma solução saturada (~ 40 % m/v) de sulfato férrico amoniacal ao filtrado e águas de lavagem.
- Acidifique o meio com 5 mL de HNO3 6 mol L-1 e titule com solução de tiocianato de potássio padrão 0,1 mol L-1 até o aparecimento da cor marrom-avermelhada.
- Repetir o procedimento por mais duas vezes.
- Calcular a porcentagem, em m/v, de cloreto na amostra e compare o resultado obtido com aquele informado no rótulo do produto.
OBSERVAÇÃO: A primeira mudança perceptível de cor para o avermelhado ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalência porque os íons prata ainda estão presentes na superfície do precipitado, por adsorção. Após o aparecimento da primeira mudança de cor, continua- se a titulação com agitação forte até o aparecimento de uma coloração marrom-avermelhada, que persista mesmo sob forte agitação.
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