SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO CLORETO DE HEXAMINONÍQUEL (II) [Ni(NH3)6]Cl2

1. INTRODUÇÃO

O cloreto de hexaminoníquel (II) é um complexo de fórmula [Ni(NH3)6]Cl2 e possui geometria octaédrica, é aquiral e seu número de coordenação é 6, tendo 6 átomos doadores, sendo estes um nitrogênio de cada ligante amino (NH3). Sua constituição é resultado de um cátion complexo que por associação eletrostática adquire carga neutra pela interação com ânions cloreto sem que isto altere a estrutura do complexo inicial.

Este complexo é composto por Níquel, Amônia e Cloro. O Níquel é um metal de transição de coloração branco-prateado, que é alto condutor de eletricidade e calor, dúctil e maleável, porém não pode ser laminado, polido ou forjado facilmente, apresentando certo caráter ferromagnético, e possui número de oxidação 2+. É encontrado em diversos minerais, em meteoritos (formando liga metálica com o ferro) e, em princípio, existe níquel no núcleo da Terra. É bastante resistente a corrosão. Como revestimento pode ser aplicado por eletrodeposição, ligas e compósitos pelos processos de níquel químico e aspersão térmica. O metal e algumas de suas ligas metálicas, como o metal Monel, são utilizados para manejar o flúor e alguns fluoretos porque reage com dificuldade com essas substâncias. Aproximadamente 65% do Níquel consumido é empregado na fabricação de aço inoxidável (austenítico ou corrente) e outros 12% em superligas de níquel. O restante 23% é repartido na produção de outras ligas metálicas, baterias recarregáveis, reações de catálise, cunhagens de moedas, revestimentos metálicos e fundição.

A Amônia é um composto químico constituído por um átomo de nitrogênio (N) e três átomos de hidrogênio (H). Muito usada em ciclos de compressão (refrigeração) devido ao seu elevado calor de vaporização e temperatura crítica. Também é utilizada em processos de absorção em combinação com a água. A amônia e seus derivados são usados na agricultura como fertilizantes, e também é componente de vários produtos de limpeza. Outro produto importante derivado da amônia é o ácido nítrico.

O Cloro é um elemento químico de símbolo Cl e número atômico 17, que está contido no grupo dos halogenos e é o segundo do grupo mais leve, após o flúor. Sob condições normais é um gás de coloração amarelo esverdeada, onde forma as moléculas diatômicas. Tem a maior afinidade eletrônica, e a terceira maior eletronegatividade de todos os elementos reativos. E por esta razão, o cloro é um forte agente oxidante. É livre e raro na Terra, e, geralmente, é um resultado da oxidação direta ou indireta, por oxigênio. O cloro é aplicado principalmente no tratamento de água, no branqueamento durante a produção de papel e na preparação de diversos compostos clorados, como por exemplo, o hipoclorito de sódio e hipoclorito de cálcio.

O cloreto de hexaminoníquel (II) é um sólido que possui cristais de cor azul violeta, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter etílico. O complexo e sua solução aquosa, muda de cor azul violeta para verde sob aquecimento, havendo liberação de amônia gasosa. Sua obtenção em laboratório é comumente realizada pela reação de hidróxido de amônio concentrado com cloreto de níquel (II).

NiCl2.6H2O(s) + 6NH3(aq)  [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6H2O(l)

2. OBJETIVO

Sintetizar, isolar e caracterizar o composto de coordenação cloreto de hexaminoníquel (II) [Ni(NH3)6]Cl2.

3. MATERIAIS E REAGENTES

• Na síntese:

- Pipeta Graduada de 10 mL;

- Béquer de 50 e 100 mL;

- Bastão de Vidro;

- Funil de Büchner;

- Kitassato;

- Placa de Petri + Papel de Filtro;

- Bomba de Vácuo;

- Hidróxido de Amônio Concentrado;

- Cloreto de Níquelhexahidratado (NiCl2.6H2O);

- Cloreto de Amônio (NH4Cl);

- Etanol;

- Éter Etílico;

- Banho de Gelo;

• Na caracterização:

- Conta-gotas;

- Tubos de Ensaios;

- Béquer de 100 mL;

- Papel Tornassol Vermelho;

- Hidróxido de Amônio Concentrado;

- Solução Alcoólica de Dimetilglioxima 1%;

- Solução de AgNO3 3 Mol/L;

- Solução de HNO3 3 Mol/L;

- Banho-maria;

- Bico de gás;

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

• Na síntese:

Preparou-se a solução amoniacal de NH4Cl. Pesou-se 5 gramas de NiCl26H2O em um béquer de 100 mL e dissolveu-se em quantidade suficiente (mínima – gota a gota) de água destilada, adicionando pequenas quantidades com agitação. Na capela, adicionou-se gradualmente 15 mL de solução concentrada de NH4OH (a solução, nesse momento, ficou-se na cor violeta, reação exotérmica). Esfriou-se a solução em água corrente e adicionou-se 10 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no início da aula. Deixou-se repousar a solução em banho de gelo por 20 minutos.

Filtrou-se o precipitado por filtração à vácuo. Lavou-se com uma porção de NH4OH concentrado, álcool etílico e éter etílico (nesta sequência e aproximadamente 10 ml em cada porção). Secou-se os cristais o máximo possível no próprio funil. Depois de secos, transferiu-se os cristais para a placa de Petri e colocou-se a placa no dessecador à temperatura ambiente. Deixou-se secar por 2 a 3 dias. Depois de secos, pesou-se os cristais obtidos e observou-se as suas características. Calculou-se o rendimento da reação e comparou-se com o rendimento teórico.

• Na caracterização:

- Caracterização do Ni2+(aq):

Em um tubo de ensaio, colocou-se 10 gotas da