Separação e identificação dos componentes da panacetina

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA[pic 2]

EXPERIÊNCIA 2

                                     SEPARAÇÃO  E IDENTIFICAÇÃO

                                        DOS COMPONENTES DA PANACETINA

Disciplina: Química Orgânica Experimental I Código da disciplina: QMC5230

Professor: Antonio Luiz Braga Curso:  Química

Turma: 04216B

THAYSE ALVES

Florianópolis, 12 de abril de 2017.

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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO        2
2. OBJETIVO        3
3. MATERIAIS E MÉTODOS        3

1. Materiais        3
2. Reagentes        3
3. Procedimento Experimental        4

1. Separação da Sacarose        4

2. Separação da Aspirina        4

3. Separação e Purificação da droga desconhecida        5

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES        6
2. CONSIDERAÇÕES FINAIS        7
3. ANEXO...................................................................................................................................8

REFÊRENCIAS        9

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1. INTRODUÇÃO

A panacetina é uma preparação farmacêutica simulada, contendo, sacarose (1), ácido acetilsalicílico (2) e uma droga desconhecida, que pode ser fenacetina (3) ou acetanilida (4).

       [pic 3]                               [pic 4]

               Figura (1) – Estrutura da sacarose                                               Figura (2) – Estrutura do ácido acetilsalicílico

           [pic 5]                        [pic 6]

              Figura (3) – Estrutura da fenacetina                                               Figura (4) – Estrutura da acetanilida

        Da mesma maneira que o composto trabalhado na presente prática (panacetina),diversas preparações farmacêuticas , produtos comerciais e até mesmo naturais são formados por misturas de compostos químicos e estes podem ser separados. Várias técnicas podem ser utilizadas para realizar-se a separação estes compostos , levando-se em consideração tanto as suas propriedades químicas , quanto físicas como por exemplo, propriedades de alcalinidade e basicidade, ponto de fusão e ebulição, além da solubilidade que foi o conteúdo principal da primeira prática realizada no laboratório neste semestre.

       Quando quer-se separar líquidos e os mesmos possuem pontos de fusão diferentes, estes podem ser separados por destilação. Quando se há substâncias com diferentes solubilidades , as mesmas pode ser separadas por filtração ou até mesmo extração. Já quando nos é apresentado compostos que apresentam características  ácidas ou básicas, pode-se reagi-los com algum composto que irá convertê-los em seus respectivos sais, propiciando solubilidade dos mesmos em água , podendo-se separar estes dos que apresentam comportamento insolúvel frente à água.

       A extração com solvente é uma das técnicas utilizadas, que consiste na separação de um composto presente na forma de solução ou suspensão em um determinado solvente, por meio da diferença de solubilidades entre os mesmos. A técnica chamada de extração Líquido-Líquido , geralmente apresenta um composto a ser extraído que é insolúvel ou parcialmente solúvel em um solvente, mas que em outro solvente possui comportamento contrário, ou seja, muito solúvel.

      O processo de extração é divido em descontínuo e contínuo. No processo descontínuo, a fase aquosa é separada da fase orgânica e esta separação é realizada em um funil de separação, baseando-se em conceitos fundamentais como densidade e solubilidade. Já no processo contínuo, é utilizado um extrator do tipo Soxhlet, para a extração com solvente quente quando se possui um composto orgânio que é mais solúvel em água do que em um solvente orgânico.

      Todavia, nenhuma separação pode ser vista como perfeita , portanto , pode-se haver impurezas presentes nos compostos separados, fazendo-se necessária uma purificação destes compostos. Para os compostos sólidos, um dos processos de purificação é a recristalização, cromatografia ou sublimação. Posteriormente, pode-se determinar e identificar o composto através da determinação do ponto de fusão.

1. OBJETIVO

Teve-se por objetivo na presente prática separar-se os três componentes da Panacetina que são : a sacorose , o ácido acetilsalicílico e uma droga desconhecida que poderia ser a acetanilida ou fenacetina. Além disso, também queria-se determinar qual o composto desconhecido através do ponto de fusão do mesmo.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

1. Materiais

Para a realização do experimento foi necessário o uso de:

• Balança Analítica
• Erlenmeyer (125 mL)
• Bastão de vidro
• Balão
• Papel de filtro
• Funil de separação
• Vidro relógio
• Papel filme
•  Filtro à Vácuo
• Rotaevaporador
• Manta de aquecimento

1. Reagentes

• Panacetina
• Diclorometano
• NaOH 10%
• HCl 6 M
• Papel de tornassol
• Gelo
• Água destilada
• Na2SO4

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Separação da sacarose

Pesou-se 3,014 g de Panacetina e colocou-se a mesma em um erlenmeyer de 125 mL. Posteriormente foi adicionado 50 mL de diclorometano (CH2Cl2) à mistura , agitando a mesma com o auxílio de um bastão de vidro.A amostra foi filtrada em um papel de  filtro que foi previamente pesado (0,800 g). Lavou-se com o mínimo de diclorometano e após disto a amostra foi colocada em um vidro relógio onde deixou-se secando no laboratório. Na semana seguinte determinou-se o peso novamente da amostra, tornando possível o cálculo da quantia exata de sacarose na amostra.